Pentagonal bipyramidal complexes of WOCl4 and WSCl4 with diphosphine and diarsine ligands
Pentagonal bipyramidal complexes of WOCl4 and WSCl4 with diphosphine and diarsine ligands
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WOCl4 和 WSCl4 与二膦和二胂配体的五角双锥体配合物
DOI：
10.1016/j.poly.2020.114372
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发表时间：
2020
期刊：
影响因子：
2.6
通讯作者：
Levason W
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Levason W
以WOCl_4或WSCl_4为配体，在无水二氯甲烷或甲苯中合成了[WOCl_4 {o-C_6 H_4（EMe_2）_2}]和[WSCl_4 {o-C_6 H_4（EMe_2）_2}]（E = P，As）七配位钨（VI）配合物，并通过微量分析、IR、~ 1H和~（31）P {~ 1H} NMR对其进行了表征。测定了[WOCl_4 {o-C_6 H_4（AsMe_2）_2}]和[WSCl_4 {o-C_6 H_4（PMe_2）_2}]的X-射线晶体结构，发现它们具有轴向O/Cl或S/Cl的五角双锥几何构型。尝试分离类似的配合物与o-C6 H4（PPh 2）2，PMe 3或AsEt 3是不成功的，由于钨中心的容易还原。还已经从晶体学上鉴定了几种还原产物，包括钨（V）物质[WOCl 3 {o-C6 H4（PMe 2）2}]、[WOCl 3 {o-C6 H4（PMe 2）（P（O）Me 2）}]和[WCl 4 {o-C6 H4（PPh 2）2}2][WCl 6]。
The seven-coordinate tungsten(VI) complexes, [WOCl4{o-C6H4(EMe2)2}] and [WSCl4{o-C6H4(EMe2)2}] (E = P, As), have been prepared by reaction of WOCl4or WSCl4with the ligands in anhydrous CH2Cl2or toluene, and fully characterised by microanalysis, IR,1H and31P{1H} NMR spectroscopy. The X-ray crystal structures of [WOCl4{o-C6H4(AsMe2)2}] and [WSCl4{o-C6H4(PMe2)2}] have been determined and revealed pentagonal bipyramidal geometries with axial O/Cl or S/Cl. Attempts to isolate similar complexes witho-C6H4(PPh2)2, PMe3or AsEt3were unsuccessful, due to facile reduction of the tungsten centre. Several reduction products have also been identified crystallographically, including the tungsten (V) species, [WOCl3{o-C6H4(PMe2)2}], [WOCl3{o-C6H4(PMe2)(P(O)Me2)}] and [WCl4{o-C6H4(PPh2)2}2][WCl6].
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