Quantitative analysis of 14N quadrupolar coupling using 1H detected 14N solid-state NMR.

Quantitative analysis of 14N quadrupolar coupling using 1H detected 14N solid-state NMR.
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使用 1H 检测到的 14N 固态 NMR 对 14N 四极耦合进行定量分析。

DOI:
10.1039/c8cp06276e
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发表时间:
2019
期刊:
PCCP
影响因子:
--
通讯作者:
Jarvis JA
Jarvis JA
中科院分区:
--
文献类型:
--
作者:
Jarvis JA

文献摘要

参考文献

被引文献

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魔角旋转固态NMR越来越多地用于研究自然丰富的自旋1核14 N,为生物和有机分子的结构和动力学提供见解。特别是,使用间接检测的14N位点的表征已被证明对复杂分子有用,其中“间谍”核提供了增强的灵敏度和分辨率。在这里,我们利用质子检测的灵敏度,间接地使用一个温和的射频场产生的1H和14 N之间的相干性在中等和快速魔角旋转频率的14N站点。已经开发了有效的数值模拟,使我们能够定量分析所产生的14N线型,以确定四极相互作用的大小和不对称性。仅利用天然存在的丰富同位素将有助于分析需要诉诸同位素标记的材料,同时提供对四极相互作用的表征所提供的结构和动力学的额外见解。
Magic-angle spinning solid-state NMR is increasingly utilized to study the naturally abundant, spin-1 nucleus 14N, providing insights into the structure and dynamics of biological and organic molecules. In particular, the characterisation of 14N sites using indirect detection has proven useful for complex molecules, where the ‘spy’ nucleus provides enhanced sensitivity and resolution. Here we exploit the sensitivity of proton detection, to indirectly characterise 14N sites using a moderate rf field to generate coherence between the 1H and 14N at moderate and fast-magic-angle spinning frequencies. Efficient numerical simulations have been developed that have allowed us to quantitatively analyse the resulting 14N lineshapes to determine both the size and asymmetry of the quadrupolar interaction. Exploiting only naturally occurring abundant isotopes will aid the analysis of materials with the need to resort to isotope labelling, whilst providing additional insights into the structure and dynamics that the characterisation of the quadrupolar interaction affords.
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