Bildung von NaAl(PH2)4, NaAl(HPCH3)4 und die präparative Darstellung von H3SiPH2 und seiner PH-haltigen Derivate†

Bildung von NaAl(PH2)4, NaAl(HPCH3)4 und die präparative Darstellung von H3SiPH2 und seiner PH-haltigen Derivate†
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NaAl(PH2)4、NaAl(HPCH3)4 的培养和 H3SiPH2 的制备方法以及 PH-haltigen 衍生物†

DOI:
10.1002/zaac.19713850306
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发表时间:
1971
期刊:
Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie
影响因子:
--
通讯作者:
H. Schäfer
H. Schäfer
中科院分区:
--
文献类型:
--
作者:
G. Fritz;H. Schäfer

文献摘要

被引文献

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NaAl(Ph_2)4在Dilym Praparativ Zuganglich nach中生成NaPh_2和AlCl3 NaAl(HPCH3)4Uber das CH3PH2 darzustellen.毛皮模具模拟Herstellung von LiAl(HPCH3)4和Bildung von LiPHCH3 nach 埃尔福德利希。NaAl(Ph_2)_4(英文为loslich in Diglym)是一种典型的卤代硅膦化合物 Es Wurden H3SiPH2,CH3SiHPH2,(CH3)2SiHPH2,CH3SiH(PH2)2 Aus H3SiBr,CH3SiH3Br.(CH3)2SiHBr和CH3SiHCl2在Ausbeuten von etwa 70%Darsterellt中。Entsprechend是NaAl(PHCH3)4和LiAl(PHCH3)4硅膦H3SiPHCH3,CH3SiH2PHCH3,(CH3)2SiHPHCH3,(CH3)3SiPHCH3 zuganglich。Bei Ihnen治疗Umlagerungen Ein Nach 这是施奈勒的衍生品。用~1H-核磁共振和~(31)P-核磁共振波谱对其进行分析。 NaAl(Ph_2)_4是由NaPh_2与AlCl3在二乙二醇组分中按公式(A)反应生成的。以同样的方法从CH3PH2得到NaAl(HPCH3)4。在得到类似化合物LiAl(HPCH3)4的基础上,制备了LiPHCH3。敬EQU。(B)。NaAl(PH2)4(可溶于二甘醇)允许在制备产率Acc中形成含SiH和PH2的硅基膦。敬EQU。(C)。 H3SiBr4、CH3SiH2Br3、(CH3)2SiHBr和CH3SiHCl2分别与NaAl(PH2)4反应生成H3SiPH2、CH3SiHPH2、(CH3)2SiHPH2和CH3SiH(PH2)2,产率约70%。通过NaAl(HPCH3)4和LiAl(HPCH3)4的类似反应,得到了化合物H3SiPHCH3、CH3SiH2PHCH3、(CH3)2SiHPHCH3和(CH3)3SiPHCH3。这些区域的范围很大。敬EQU。(D)硅膦含量越高,排列越快。 1H和31P n.m.r.报道了它们的光谱。
NaAl(PH2)4 wird aus NaPH2 und AlCl3 in Diglym praparativ zuganglich nach Entsprechend ist NaAl(HPCH3)4 uber das CH3PH2 darzustellen. Fur die analoge Herstellung von LiAl(HPCH3)4 ist die Bildung von LiPHCH3 nach erforderlich. NaAl(PH2)4 (loslich in Diglym) ermoglicht die praparative Bildung von SiH- und PH2-haltigen Silylphosphinen nach Es wurden H3SiPH2, CH3SiH2PH2, (CH3)2SiHPH2, CH3SiH(PH2)2 aus H3SiBr, CH3SiH3Br, (CH3)2SiHBr und CH3SiHCl2 in Ausbeuten von etwa 70% dargestellt. Entsprechend werden aus NaAl(PHCH3)4 und LiAl(PHCH3)4 die Silylphosphine H3SiPHCH3, CH3SiH2PHCH3, (CH3)2SiHPHCH3, (CH3)3SiPHCH3 zuganglich. Bei ihnen treten Umlagerungen ein nach die bei den SiH-reicheren Derivaten schneller ablaufen. Es werden die 1H- und 31P-NMR-Spektren angegeben. NaAl(PH2)4 is prepared by the reaction of NaPH2 with AlCl3 in diglyme according to equation (a) in „Inhaltsubersicht”. In the same way NaAl(HPCH3)4 is obtained from CH3PH2. Fur obtainung the analogous compound LiAl(HPCH3)4, LiPHCH3 was prepared acc. to equ. (b). NaAl(PH2)4 (soluble in diglyme) allows the formation of SiH- and PH2-containing silylphosphines in preparative yields acc. to equ. (c). H3SiBr, CH3SiH2Br, (CH3)2SiHBr and CH3SiHCl2 react with NaAl(PH2)4 to form H3SiPH2, CH3SiH2PH2, (CH3)2SiHPH2 and CH3SiH(PH2)2, respectively, in about 70% yield. By analogous reaction of NaAl(HPCH3)4 and LiAl(HPCH3)4 the compounds H3SiPHCH3, CH3SiH2PHCH3, (CH3)2SiHPHCH3 and (CH3)3SiPHCH3 have been obtained. These reaarange acc. to equ. (d), silylphosphones richer in SiH reaaranging faster. 1H and 31P n.m.r. spectra are reported.