Synthesis, crystal structure and temperature-dependent behavior of gallogermanate tetrahydroborate sodalite |Na8(BH4)2|[GaGeO4]6
Synthesis, crystal structure and temperature-dependent behavior of gallogermanate tetrahydroborate sodalite |Na8(BH4)2|[GaGeO4]6
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镓锗酸四氢方钠石 |Na8(BH4)2|[GaGeO4]6 的合成、晶体结构及温度依赖性行为
DOI：
10.1016/j.micromeso.2013.02.038
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发表时间：
2013
影响因子：
5.2
通讯作者：
Thorsten M. Gesing
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Irma Poltz;Lars Robben;Josef-Christian Buhl;Thorsten M. Gesing
在温和的水热条件下成功合成了四氢硼包合的镓锗酸盐方钠石，并用X射线粉末衍射和傅里叶变换红外光谱对其进行了表征。晶体结构用Rietveld方法修正，空间群为P4 <$3n：a=912.581（1）pm，V=760.0（1）·10− 6pm 3，RB=0.019。在由角共享氧配位的镓和锗四面体形成的方钠石笼中，包合的BH 4 −阴离子的氢原子在8 e（x，x，x）晶体学位置上被细化。硼-氢距离被限制为124.7 pm，根据各自的键价总和计算。采用变温X射线衍射、FTIR和拉曼光谱以及TG-DTA等方法研究了其高温行为。观察到两步方钠石分解反应生成铍石类相NaGaGeO 4。由Rietveld分析的XRD数据评估的方钠石结构参数的温度依赖性的发展表明，在约528 K的encluthrated的NaBH 4的开始转变，然后在约648 K开始的方钠石框架的分解。这些发现证实了从温度依赖的拉曼和FTIR数据评估获得的结果。
Tetrahydroborate enclathrated gallogermanate sodalite was successfully synthesized under mild hydrothermal conditions and characterized by X-ray powder diffraction and Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy. The crystal structure was refined in space group P4¯3n using the Rietveld method: a=912.581(1)pm, V=760.0(1)·10−6pm3, RB=0.019. Within the sodalite cage formed by corner-sharing oxygen coordinated gallium and germanium tetrahedra, the hydrogen atoms of the enclathrated BH4−anions were refined on 8e (x, x, x) crystallographic position. The boron–hydrogen distances were restrained to 124.7pm as calculated from the respective bond valence sums. High temperature behavior was investigated using temperature-dependent X-ray diffraction, FTIR and Raman spectroscopy and TG-DTA methods. A two-step sodalite decomposition reaction to the beryllonite analogous phase NaGaGeO4was observed. The temperature-dependent development of the sodalite structural parameters evaluated by Rietveld analysis of the XRD data indicate a beginning transformation of the enclathrated NaBH4at about 528K followed by a decomposition of the sodalite framework starting at about 648K. These findings are confirmed by the results obtained from temperature-dependent Raman and FTIR data evaluation.
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