Solution and Solid-State Characterization of PbSe Precursors
Solution and Solid-State Characterization of PbSe Precursors
复制标题
PbSe 前驱体的溶液和固态表征
DOI：
10.1021/acsomega.9b03715
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发表时间：
2020
期刊：
影响因子：
4.1
通讯作者：
Wang, Robert Y.
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Vartak, Prathamesh B.;Wang, Zhongyong;Groy, Thomas L.;Trovitch, Ryan J.;Wang, Robert Y.
在乙二胺（en）或吡啶（py）中加入铅，可以分别观察到溶剂配合物（en）Pb(SePh)2或（py）2Pb(SePh)2。在二甲亚砜中进行该反应并随后结晶，发现可以得到Pb(SePh)2。电感耦合等离子体发射光谱显示，这三种配合物的铅硒比为1:2。核磁共振谱分析证实Pb(SePh)2易被乙二胺溶解，电喷雾质谱分析证实Pb(SePh)2在溶液中存在。对吡啶加合物（py）2Pb(SePh)2进行单晶x射线衍射分析，发现其分子几何结构为平伏苯硒酸盐配体。从二甲亚砜中生长的Pb(SePh)2晶体显示出Pb(SePh)2的一维聚合链。我们认为苯硒酸铅配合物是通过氧化加成反应形成的。
The addition of lead to diphenyl diselenide in ethylenediamine (en) or pyridine (py) allowed for the observation of the solvento complexes, (en)Pb(SePh)2or (py)2Pb(SePh)2, respectively. Performing this reaction in dimethyl sulfoxide and subsequent crystallization was found to afford Pb(SePh)2. Inductively coupled plasma optical emission spectroscopy revealed a 1:2 lead to selenium ratio for all three complexes. Nuclear magnetic resonance spectroscopy confirms that Pb(SePh)2is readily solubilized by ethylenediamine, and electrospray ionization mass spectrometry supports the presence of Pb(SePh)2moieties in solution. Single-crystal X-ray diffraction analysis of the pyridine adduct, (py)2Pb(SePh)2, revealed a seesaw molecular geometry featuring equatorial phenylselenolate ligands. Crystals of Pb(SePh)2grown from dimethyl sulfoxide revealed one-dimensional polymeric chains of Pb(SePh)2. We believe that the lead(II) phenylselenolate complexes form via an oxidative addition reaction.
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