Dynamic nuclear polarization at 40 kHz magic angle spinning.
Dynamic nuclear polarization at 40 kHz magic angle spinning.
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DOI：
10.1039/c6cp00839a
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发表时间：
2016-04-21
期刊：
影响因子：
--
通讯作者：
Emsley L
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Chaudhari SR;Berruyer P;Gajan D;Reiter C;Engelke F;Silverio DL;Copéret C;Lelli M;Lesage A;Emsley L
DNP增强的固态NMR光谱显示，以保持性能在很宽的范围内的样品旋转速率高达40 kHz。魔角旋转（MAS）下的DNP增强固态NMR光谱学正迅速发展成为一种强大的分析工具，用于研究各种固体材料的结构，因为它提供了无与伦比的灵敏度增益。到目前为止，DNP MAS NMR的大多数发展和应用都是在中等旋转频率（使用3.2 mm转子高达14 kHz）下报道的。在这里，使用1.3毫米MAS DNP探头在18.8 T和100 K下工作，我们表明，信号放大因子可以增加到一个因素2时，使用较小的体积转子相比，3.2毫米转子，并报告增强约60的范围内的样品旋转速率从10到40 kHz。与10 kHz相比，40 kHz下的自旋也显示出将29 Si相干寿命增加三倍，大大增加了CPMG型实验的灵敏度。淬灭效应的整体灵敏度增益在非常快的MAS的贡献进行了评估，和应用程序的功能化介观结构的有机-无机材料的报告。
DNP-enhanced solid-state NMR spectroscopy is shown to maintain performance over a wide range of sample spinning rates up to 40 kHz. DNP-enhanced solid-state NMR spectroscopy under magic angle spinning (MAS) is rapidly developing into a powerful analytical tool to investigate the structure of a wide range of solid materials, because it provides unsurpassed sensitivity gains. Most developments and applications of DNP MAS NMR were so far reported at moderate spinning frequencies (up to 14 kHz using 3.2 mm rotors). Here, using a 1.3 mm MAS DNP probe operating at 18.8 T and ∼100 K, we show that signal amplification factors can be increased by up to a factor two when using smaller volume rotors as compared to 3.2 mm rotors, and report enhancements of around 60 over a range of sample spinning rates from 10 to 40 kHz. Spinning at 40 kHz is also shown to increase 29Si coherence lifetimes by a factor three as compared to 10 kHz, substantially increasing sensitivity in CPMG type experiments. The contribution of quenching effects to the overall sensitivity gain at very fast MAS is evaluated, and applications are reported on a functionalised mesostructured organic–inorganic material.
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