A magic-angle-spinning NMR method for 1H-1H distance measurement using coherent polarization transfer in 13C-labeled organic solids.
A magic-angle-spinning NMR method for 1H-1H distance measurement using coherent polarization transfer in 13C-labeled organic solids.
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一种利用 13C 标记有机固体中的相干偏振转移进行 1H-1H 距离测量的魔角旋转 NMR 方法。
DOI：
10.1063/1.2993170
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发表时间：
2008
期刊：
影响因子：
--
通讯作者：
T. Fujiwara
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Hiroki Takahashi;H. Akutsu;T. Fujiwara
我们发展了一个在魔角自旋下从（13）C标记固体中的直接极化转移测量（1）H-（1）H距离的理论。在（13）C-（1）H偶极相互作用和化学位移调制的坐标系中，用零级平均哈密顿量分析了（1）H-（13）C-（13）C-（1）H自旋体系中由（1）H-（1）H偶极相互作用引起的极化转移.强的（13）C-（1）H偶极耦合主要决定了（1）H-（1）H耦合的恢复作为样品旋转频率的函数。另外还考虑了额外的（1）H自旋对极化转移的影响。我们已将此方法应用于均匀（13）C-，（15）N-标记L-缬氨酸和腺苷的距离测量。通过高分辨率（13）C-NMR监测实验（1）H极化转移。理论分析提供了约3A的距离，精度约为0.2A，甚至在几个混频时间的转移幅度约为4A，精度约为1A。较长的距离部分地受到中继偏振转移的影响，中继偏振转移使表观（1）H-（1）H距离变短。我们的理论的基础上的相干极化转移在初始建立制度进行了比较的描述与自旋扩散时间常数的速率方程。
We have developed a theory for (1)H-(1)H distance measurements from the direct polarization transfer in (13)C-labeled solids under magic-angle spinning. The polarization transfer caused by the (1)H-(1)H dipolar interactions was analyzed with zeroth-order average Hamiltonian for a (1)H-(13)C-(13)C-(1)H spin system in the frame modulated by (13)C-(1)H dipolar interactions and chemical shifts. Strong (13)C-(1)H dipolar couplings primarily determine the recovery of the (1)H-(1)H coupling as a function of sample spinning frequency. The effect of additional (1)H spins on the polarization transfer was also taken into account. We have applied this method to the distance measurements for uniformly (13)C-, (15)N-labeled L-valine and adenosine. Experimental (1)H polarization transfer was monitored through high-resolution (13)C-NMR. The theoretical analysis provided the distances up to about 3 A with an accuracy of about 0.2 A and those of about 4 A with 1 A even from the transfer amplitudes at a few mixing times. The longer distances are partly affected by the relayed polarization transfer which makes apparent (1)H-(1)H distances shorter. Our theory based on the coherent polarization transfer in the initial build-up regime was compared to the description by the rate equations with spin diffusion time constants.
使用二维核奥弗豪塞效应实验的距离确定蛋白质溶液结构：近似值对衍生结构准确性的影响。
DOI：
10.1073/pnas.88.4.1237
发表时间：
1991
影响因子：
11.1
作者：
Thomas,PD;Basus,VJ;James,TL
通讯作者：
James,TL
123 K 下中子衍射数据中腺苷的结构和热振动。
DOI：
10.1107/s0108768190012903
发表时间：
1991
期刊：
Acta crystallographica. Section B, Structural science
影响因子：
--
作者：
Klooster,WT;Ruble,JR;Craven,BM;McMullan,RK
通讯作者：
McMullan,RK
DNA 双链体动力学：对具有统一 13C 标记的嘌呤核苷酸的十聚体进行 NMR 弛豫研究。
DOI：
10.1006/jmre.1998.1584
发表时间：
1998
期刊：
Journal of magnetic resonance (San Diego, Calif. : 1997)
影响因子：
--
作者：
Kojima,C;Ono,A;Kainosho,M;James,TL
通讯作者：
James,TL