Probing intermolecular interactions and nitrogen protonation in pharmaceuticals by novel 15N-edited and 2D 14N-1H solid-state NMR
Probing intermolecular interactions and nitrogen protonation in pharmaceuticals by novel 15N-edited and 2D 14N-1H solid-state NMR
复制标题
通过新型 15N 编辑和 2D 14N-1H 固态 NMR 探测药物中的分子间相互作用和氮质子化
DOI：
--
复制
发表时间：
2012
期刊：
影响因子：
--
通讯作者：
S. Brown
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Andrew S Tatton;T. N. Pham;F. Vogt;D. Iuga;A. Edwards;S. Brown
我们报道了两种新型的魔角旋转（MAS）固态核磁共振方法，1J15N-1H光谱编辑和2D 14N-1H HMQC，在西咪替丁和替诺西康两种药物化合物中氮官能团的表征。1J15N-1H光谱编辑方法可以很容易地区分直接结合到氮位点的质子数量，并且不容易受到运动效应的影响。这可以证实质子转移，从而证明或反驳胺盐的形成，这对药物的性质具有重要意义。最近开发的2D 14N-1H HMQC方法可以证明特定氢键相互作用的存在，从而有助于识别分子关联。使用GIPAW方法计算核磁共振化学位移和四极性参数的第一性原理与实验数据相结合，以协助光谱分配和氢键基序的识别。
We report the applications of two novel magic-angle spinning (MAS) solid-state NMR methods, 1J15N-1H spectral editing and 2D 14N-1H HMQC, to the characterisation of nitrogen functional groups in two pharmaceutical compounds, cimetidine and tenoxicam. The 1J15N-1H spectral editing method can readily differentiate the number of protons directly bonded to a nitrogen site and is not susceptible to motional effects. This enables confirmation of proton transfer, therefore proving or disproving amine salt formation, which is of high significance to the properties of a drug. The recently developed 2D 14N-1H HMQC method can demonstrate the presence of specific hydrogen bonding interactions and thus aid in identifying molecular association. First-principles calculations of NMR chemical shifts and quadrupolar parameters using the GIPAW method were combined with experimental data to assist with spectral assignment and the identification of the hydrogen bonding motifs.
通过高分辨率 (1)H-(1)H 双量子和 (1)H-(13)C J-INEPT 固态 NMR 光谱和第一原理计算将粉末分配给晶体结构。
DOI：
10.1039/b605227d
发表时间：
2006
期刊：
PCCP
影响因子：
--
作者：
Mifsud N
通讯作者：
Mifsud N
量化尿嘧啶和 4-氰基-4-乙炔基联苯中的弱氢键：固态 NMR 化学位移的计算和实验相结合的研究。
影响因子：
15
作者：
Uldry AC
通讯作者：
Uldry AC