Element‐Element‐Bindungen. I. Synthese und Struktur des Tetra(tert‐butyl)tetrarsetans und des Tetra(tert‐butyl)tetrastibetans

Element‐Element‐Bindungen. I. Synthese und Struktur des Tetra(tert‐butyl)tetrarsetans und des Tetra(tert‐butyl)tetrastibetans
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Element-Element-Bindungen. I. 四(叔丁基)tetrarsetans 和四(叔丁基)tetrastibetans 的合成和结构

DOI:
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发表时间:
1982
期刊:
影响因子:
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通讯作者:
H. Kischkel
H. Kischkel
中科院分区:
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文献类型:
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作者:
O. Mundt;G. Becker;H. Wessely;H. Breunig;H. Kischkel

文献摘要

被引文献

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(叔丁基)砷酸二锂(叔丁基)二氯胂锌四(叔丁基)四砷酸酯1;四氯代二叔丁基二氯代镁的还原。der Raumgruppe P21/ cmi Z = 4的verindungen crystallisieren monoklin模型。温度为- 45±5℃时的最佳预估温度为1/2℃时的温度:a = 957,4(8)/1 000,2(3);B = 1,399,1(14)/ 1,423,9 (4);C = 1 697,4(9)/1 749,8(7) pm;β = 96,02(6)/96,77(3)°。Nach den Ergebnissen der rontgenstruckturanalysen (3 533 /3 232 symmetry - unhangige reflex, Rg = 4,0/4,6%)和die E4-Ringe (E = As, Sb) gefalet;在全反式构型中,有机取代基steen伪水族。特性:Bindungslangen和winkel sind: EE 244/282;EC 202/221 pm;腻子86/85°腻子101/99°。Die Diederwinkel der von den Ringatomen aufespannten biphenide betragen 139/133°。
Dilithium-(tert-butyl)arsenid reagiert mit (tert-Butyl)dichlorarsan zum Tetra(tert-butyl)tetrarsetan 1; das homologe Tetrastibetan 2 bildet sich bei der Reduktion von (tert-Butyl)dichlorstiban mit Magnesium. Die isotypen Verbindungen kristallisieren monoklin in der Raumgruppe P21/c mit Z = 4. Die bei der Mestemperatur von −45 ± 5°C bestimmten Gitterkonstanten von 1/2 sind: a = 957,4(8)/1 000,2(3); b = 1 399,1(14)/1 423,9(4); c = 1 697,4(9)/1 749,8(7) pm; β = 96,02(6)/96,77(3)°. Nach den Ergebnissen der Rontgenstrukturanalysen (3 531/3 232 symmetrieunabhangige Reflexe, Rg = 4,0/4,6%) sind die E4-Ringe (E = As, Sb) gefaltet; die voluminosen organischen Substituenten stehen pseudo-aquatorial in der all-trans-Konfiguration. Charakteristische mittlere Bindungslangen und -winkel sind: EE 244/282; EC 202/221 pm; ∢ EEE 86/85° ∢ EEC 101/99°. Die Diederwinkel der von den Ringatomen aufgespannten Bisphenoide betragen 139/133°. Element-Element Bonds. I. Syntheses and Structure of Tetra(tert-butyl)tetrarsetane and of Tetra(tert-butyl)tetrastibetane Dilithium (tert-butyl)arsenide reacts with (tert-butyl)dichloroarsine to give tetra-(tert-butyl)tetrarsetane 1; homologous tetra(tert-butyl)tetrastibetane 2 is formed by reduction of (tert-butyl)dichlorostibane with magnesium. The isotypic compounds 1/2 crystallize in the monoclinic space group P21/c with Z = 4. The dimensions of the unit cells determined at −45 ± 5°C are: a = 957.4(8)/1 000.2(3); b = 1 399.1(14)/1 423.9(4); c = 1 697.4(9)/1 749.8(7) pm; β = 96.02(6)/96.77(3)°. As shown by low temperature X-ray structure determinations (3 531/3 232 symmetry independent reflections; Rg = 4.0/4.6%) the four membered rings E4 (E = As or Sb) are folded; in all-trans configuration the bulky organic substituents occupy pseudo-equatorial positions. Characteristic averaged bond distances and angles are: EE 244/282; EC 202/221 pm; ∢ EEE 86/85° ∢ EEC 101/99°. The dihedral angels of the bisphenoides built up by the atoms of the rings are found to be 139/133°.