LC-MS/MS method for the determination of carbamathione in human plasma.
LC-MS/MS method for the determination of carbamathione in human plasma.
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LC-MS/MS 方法测定人血浆中的氨基甲硫酮。
DOI：
10.1016/j.jpba.2010.10.021
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发表时间：
2011
影响因子：
3.4
通讯作者：
Faiman,MorrisD
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Heemskerk,AnthoniusAM;vanHaandel,Leon;Woods,JoshuaM;McCance-Katz,ElinoreF;Williams,ToddD;Stobaugh,JohnF;Faiman,MorrisD
描述了液相色谱-串联质谱法测定人血浆样品中S-（N，N-二乙基氨基氨酰基）谷胱甘肽（氨基氨甘肽）的方法。样品制备包括直接的高氯酸药物蛋白沉淀，所得上清含有卡马硫酮（回收率~ 98%）。为优化色谱/质谱检测方法，合成了一种氨基甘肽类似物S-（N，N-二-i-丙基氨基甘肽）谷胱甘肽作为内标。发现卡马硫酮在pH 1-8范围内，在分析方法的各种操作所需的时间范围内是稳定的。分离通过反相梯度洗脱层析完成，分析物洗脱并在8min内完成再平衡。在0.5-50nM的浓度范围内建立并验证了校准，足以支持临床研究。确定和发现的日内和日内准确度和精密度分别<4%和<10%。该方法被用于证明人类志愿者服用双硫仑（250mg/d）的卡马硫酮等离子体时间谱。有趣的是，在分析的每个人血浆样本中都观察到一种未知但明显相关的代谢物。
Liquid chromatography-tandem mass spectrometry methodology is described for the determination of S-(N,N-diethylcarbamoyl)glutathione (carbamathione) in human plasma samples. Sample preparation consisted of a straightforward perchloric acid medicated protein precipitation, with the resulting supernatant containing the carbamathione (recovery ∼98%). For optimized chromatography/mass spec detection a carbamathione analog, S-(N,N-di-i-propylcarbamoyl)glutathione, was synthesized and used as the internal standard. Carbamathione was found to be stable over the pH 1–8 region over the timeframe necessary for the various operations of the analytical method. Separation was accomplished via reversed-phase gradient elution chromatography with analyte elution and re-equilibration accomplished within 8min. Calibration was established and validated over the concentration range of 0.5–50nM, which is adequate to support clinical investigations. Intra- and inter-day accuracy and precision determined and found to be <4% and <10%, respectively. The methodology was utilized to demonstrate the carbamathione plasma-time profile of a human volunteer dosed with disulfiram (250mg/d). Interestingly, an unknown but apparently related metabolite was observed with each human plasma sample analyzed.
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