Conformational locking of the glycosyl acceptor for stereocontrol in the key step in the synthesis of heparin
Conformational locking of the glycosyl acceptor for stereocontrol in the key step in the synthesis of heparin
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DOI：
10.1002/1521-3773(20020617)41:12
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发表时间：
2002-01-01
影响因子：
16.6
通讯作者：
Seeberger, PH
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Orgueira, HA;Bartolozzi, A;Seeberger, PH
[7] P. Kaszynski，收集。捷克语。化学。交流。 1999, 64, 895. [8] a) K. Basœe、S. Herœmanek、B. Soetíbr，化学。工业（伦敦）1977, 951； b) K. Basœe、B. Soetíbr、J. Dolansky、J. Duben，收集。捷克语。化学。交流。 1981, 46, 2345.[9] a) C25H25B6I2P的晶体结构数据：Mrà675.08，白色晶体，尺寸0.2-0.18-0.10mm3，三斜晶系，空间群P1≈，aà7.9841（6），bà13.2428（9），cà13.5646（9）‰，aà96.149 (6), b à 92.686 (5), g à 92.994 (6) 8, Và 1422.02‰ 3, Tà 293 (2) K, Z à 2, 1calcd à 1.577 Mg m¿ 3, F (000) à 652, m (MoKa) à 2.28 mm¿ 1, 数据收集西门子 P4 四环衍射仪（MoKa 辐射 l à 71.073 pm，石墨单色仪）； qmax à 258。总共测量了 6152 个反射，其中 4986 个是唯一的（Rint à 0.0277）。吸收校正经验（通过 Y 扫描），最小/最大。传输系数0.2453/0.2990，F 2 上的GoF为1.125，R1(I>21(I))à0.0358，wR2à0.0924。数据/限制/参数4956/0/308。最大差值傅里叶峰和孔 1.511 和 1.173 e‰¿ 3. 使用 SHELXTL V. 5.1 进行细化（GM Sheldrick，SHELXS-97，格丁根大学，格丁根（德国），1997 年）。 b) CCDC-175525 (4, 5-I2-4¿ PPh4á)。包含本文的补充晶体学数据。这些数据可以通过www.免费获得。 ccdc。凸轮。交流。英国/续/检索。 html （或来自剑桥晶体数据中心，12, Union Road, Cambridge CB21EZ, UK；传真：(á44) 1223-336-033；或 Deposit@ ccdc.cam.ac.uk）。[10] RE 威廉姆斯，Adv。无机物。化学。放射化学。 1976, 18, 67. [11] P. v. R. Schleyer、K. Najafian、Inorg。化学。 1998, 37, 3454. [12] a) 所有计算均使用Gausian94程序包[13]，并在布拉格查尔斯大学（捷克共和国）超级计算中心的Power Challenge XL计算机上进行。计算在自洽场 (SCF) 水平上进行，并采用 II Huzinaga 基组，[14] 非常适合磁特性的计算。 [15]此外，使用混合功能 B3LYP 优化了 4¿ 的结构
[7] P. Kaszynski, Collect. Czech. Chem. Commun. 1999, 64, 895.[8] a) K. Basœe, S. Herœmanek, B. SœtÃbr, Chem. Ind.(London) 1977, 951; b) K. Basœe, B. SœtÃbr, J. Dolansky, J. Duben, Collect. Czech. Chem. Commun. 1981, 46, 2345.[9] a) Crystal structure data for C25H25B6I2P: Mr à 675.08, white crystal, size 0.2¬ 0.18¬ 0.10 mm3, triclinic, space group P1≈, a à 7.9841 (6), b à 13.2428 (9), c à 13.5646 (9)‰, a à 96.149 (6), b à 92.686 (5), g à 92.994 (6) 8, Và 1422.02‰ 3, Tà 293 (2) K, Z à 2, 1calcd à 1.577 Mg m¿ 3, F (000) à 652, m (MoKa) à 2.28 mm¿ 1, Data collected with a Siemens P4 four-circle diffractometer (MoKa radiation l à 71.073 pm, graphite monochromator); qmax à 258. A total of 6152 reflections were measured, 4986 unique (Rint à 0.0277). Absorption correction empirical (by Y-scans), min./max. transmission coefficients 0.2453/0.2990, GoF on F 2 was 1.125, R1 (I> 21 (I)) à 0.0358, wR2 à 0.0924. Data/restrains/parameters 4956/0/308. Largest difference Fourier peak and hole 1.511 and¿ 1.173 e‰¿ 3. Refinement used SHELXTL V. 5.1 (GM Sheldrick, SHELXS-97, University of Gˆttingen, Gˆttingen (Germany), 1997). b) CCDC-175525 (4, 5-I2-4¿ PPh4 á). contains the supplementary crystallographic data for this paper. These data can be obtained free of charge via www. ccdc. cam. ac. uk/conts/retrieving. html (or from the Cambridge Crystallographic Data Centre, 12, Union Road, Cambridge CB21EZ, UK; fax:(á44) 1223-336-033; or deposit@ ccdc. cam. ac. uk).[10] RE Williams, Adv. Inorg. Chem. Radiochem. 1976, 18, 67.[11] P. v. R. Schleyer, K. Najafian, Inorg. Chem. 1998, 37, 3454.[12] a) All calculations used the Gausian94 program package [13] and were performed on the Power Challenge XL computer of the Supercomputing Center of the Charles University in Prague (Czech Republic). The calculations were carried out at the self-consistent field (SCF) level and employed a II Huzinaga basis set,[14] well-suited for the calculations of magnetic properties.[15] Additionally, the structure of 4¿ was optimized using a hybrid functional B3LYP with