Hydrogen/Halogen Exchange of Phosphines for the Rapid Formation of Cyclopolyphosphines.
Hydrogen/Halogen Exchange of Phosphines for the Rapid Formation of Cyclopolyphosphines.
复制标题
膦的氢/卤素交换快速形成环多膦。
DOI：
10.1021/acs.inorgchem.1c02734
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发表时间：
2021
影响因子：
4.6
通讯作者：
Barrett AN
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Barrett AN
膦的氢/卤素交换已被利用，以建立一个真正可用的基板范围和直接的方法，形成环聚膦。从单个二氯膦开始，牺牲质子“供体膦”使得快速、温和地合成环聚膦成为可能：反应在室温下在10分钟内完成。在良好的转化率下，合成了新型的（芳基）环戊膦（阿普）5，并给出了晶体结构。使用催化量的乙酰丙酮铁（III）在形成二膦（Ar 2 P）2和烷基取代的环四膦或环戊膦（（AlkylP）n，其中n = 4或5）的情况下提供了转化率的显著改进。无铁和铁介导的反应都对一种特定的环尺寸表现出高水平的选择性。最后，对Fe（acac）3的反应性的调查表明，铁物种是作为反应的盐酸副产物的汇。
The hydrogen/halogen exchange of phosphines has been exploited to establish a truly useable substrate scope and straightforward methodology for the formation of cyclopolyphosphines. Starting from a single dichlorophosphine, a sacrificial proton “donor phosphine” makes the rapid, mild synthesis of cyclopolyphosphines possible: reactions are complete within 10 min at room temperature. Novel (aryl)cyclopentaphosphines (ArP)5have been formed in good conversion, with the crystal structures presented. The use of catalytic quantities of iron(III) acetylacetonate provides significant improvements in conversion in the context of diphosphine (Ar2P)2and alkyl-substituted cyclotetra- or cyclopentaphosphine ((AlkylP)n, wheren= 4 or 5) formation. Both iron-free and iron-mediated reactions show high levels of selectivity for one specific ring size. Finally, investigations into the reactivity of Fe(acac)3suggest that the iron species is acting as a sink for the hydrochloric acid byproduct of the reaction.
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