High-resolution proton CRAMPS NMR using narrowband analog filters and postponed data acquisition.
High-resolution proton CRAMPS NMR using narrowband analog filters and postponed data acquisition.
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DOI：
10.1016/j.jmr.2013.06.018
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发表时间：
2013-09
影响因子：
2.2
通讯作者：
Zhou, Donghua H.
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Wang, Liying;Zhou, Donghua H.
关键词：
质子线宽随魔角自旋（MAS）速率的增加而减小。然而，没有自旋稀释的氘，即使与最快的MAS率可用今天，最窄的质子线宽是通过使用组合旋转和多脉冲光谱（CRAMPS）的方法。在加窗CRAMPS下的直接观察通常引入数十倍的噪声，部分原因是必须使用宽带模拟滤波器（例如，5MHz），或者有时甚至绕过宽带模拟滤波器。在这里，我们报告说，它是可能的，以保持使用窄带模拟滤波器（约50 kHz的截止频率）在CRAMPS利用的时间延迟所造成的滤波器，这是成反比的截止频率。该延迟与典型的CRAMPS周期时间一致，从而能够在下一个检测窗口中采集数据点。这种CRAMPS光谱的噪声仅比仅MAS光谱大约5倍。这种新方法允许在缺乏宽线硬件（宽带滤波器和快速ADC）的系统上执行CRAMPS，例如，最初用于溶液NMR的旧光谱仪。
Proton linewidths decrease with increasing magic-angle spinning (MAS) rates. However, without spin dilution by deuteration, even with the fastest MAS rates available today, the narrowest proton linewidths are obtained by using the combined rotation and multiple pulse spectroscopy (CRAMPS) method. Direct observation under windowed CRAMPS typically introduces several tens of times more noise, partly because wideband analog filters (e.g. 5 MHz) must be used or sometimes even bypassed. Here we report that it is possible to keep using narrowband analog filters (about 50 kHz cutoff frequency) in CRAMPS by taking advantage of the time delay caused by the filters, which is inversely proportional to the cutoff frequency. This delay coincides with typical CRAMPS cycle times, enabling acquisition of the data point in the next detection window. The noise of such CRAMPS spectra is only about 5 times larger than MAS-only spectra. This new method allows CRAMPS to be performed on systems that lack wideline hardware (wideband filters and fast ADCs), for example, older spectrometers originally intended for solution NMR.
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