Reactions of palladium dichloride with 4-(trimethylammonio)benzenethiolate and phosphine ligands
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DOI：
10.1016/j.ica.2011.10.008
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发表时间：
2012-03
影响因子：
2.8
通讯作者：
Ai-Xia Zheng;Zhi‐Gang Ren;Hui-Fang Wang;Hong‐Xi Li;J. Lang
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Ai-Xia Zheng;Zhi‐Gang Ren;Hui-Fang Wang;Hong‐Xi Li;J. Lang
PdCl_2·2H_2O与2equiv. 4-（三甲基铵基）苯硫酚（Tab）（由TabHPF 6和Et 3 N在MeOH中的混合物原位制备）和七个膦配体：PPh3，1，1-bis（二苯基膦基）甲烷（dppm），1，2-双1，3-双（二苯基膦基）乙烷（dppe）1，4-双（二苯基膦基）丙烷（dppp）（二苯基膦基）丁烷（dppb），N，N，N′，N′-四（二苯基膦基甲基）乙二胺（dppeda）和1，4-N，N，N′，N′-四（二苯基膦基甲基）苯二胺（dpppda）合成了一类单核和双核的Pd（II）/Tab/膦配合物[Pd_2（PPh_3）_2（Tab）_2（μ-Tab）_2]（PF_6）_4（1），[Pd2（dppm）2（Tab）2（μ-Tab）]（PF 6）4（2）、[Pd2（dppb）（Tab）2（μ-Tab）2] Cl 4（3）、[PdL（Tab）2]（PF 6）2（4：L=dppe; 5：L=dppp）和{[PdL（Tab）2]2} Cl 4（6：L=dppeda; 7：L=dpppda）。通过元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振氢谱、电喷雾质谱和单晶X-射线衍射等手段对化合物进行了表征。在1-7的结构中，每个Pd（II）采用近似正方形平面配位几何构型。结果提供了一个有趣的洞察钯（II）/硫醇/膦配合物的化学。
Reactions of PdCl2·2H2O with 2equiv. of 4-(trimethylammonio)benzenethiolate (Tab) (prepared in situ from a mixture of TabHPF6and Et3N in MeOH) and seven phosphine ligands: PPh3, 1,1-bis(diphenylphosphino)methane (dppm), 1,2-bis(diphenylphosphino)ethane (dppe), 1,3-bis(diphenylphosphino)propane (dppp), 1,4-bis(diphenylphosphino)butane (dppb), N,N,N′,N′-tetra(diphenylphosphanylmethyl)ethylene diamine (dppeda), and 1,4-N,N,N′,N′-tetra(diphenylphosphanylmethyl)benzene diamine (dpppda), afforded a family of mononuclear and dinuclear Pd(II)/Tab/phosphine complexes, [Pd2(PPh3)2(Tab)2(μ-Tab)2](PF6)4(1), [Pd2(dppm)2(Tab)2(μ-Tab)](PF6)4(2), [Pd2(dppb)(Tab)2(μ-Tab)2]Cl4(3), [PdL(Tab)2](PF6)2(4: L=dppe; 5: L=dppp) and {[PdL(Tab)2]2}Cl4(6: L=dppeda; 7: L=dpppda). These compounds were characterized by elemental analysis, IR spectra, UV–Vis spectra,1H and31P{1H} NMR, electrospray ionization (ESI) mass spectra and single-crystal X-ray diffraction. In the structure of 1–7, each Pd(II) adopt an approximate square planar coordination geometry. The results provide an interesting insight into the chemistry of palladium(II)/thiolate/phosphine complexes.