Statistische Raman‐Spektroskopie – eine Methode zur Charakterisierung von kovalent funktionalisierten einwandigen Kohlenstoffnanoröhren
Statistische Raman‐Spektroskopie – eine Methode zur Charakterisierung von kovalent funktionalisierten einwandigen Kohlenstoffnanoröhren
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拉曼光谱统计 – 共价函数表征方法
DOI：
10.1002/ange.201204791
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发表时间：
2012
影响因子：
--
通讯作者：
A. Hirsch
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Ferdinand Hof;S. Bosch;Jan M. Englert;F. Hauke;A. Hirsch
单壁碳纳米管（SWCNTs）[1]在同素异形体研究中扮演着重要角色。因此，通过功能性增强韦尔登，可以使单壁碳纳米管的聚集、生长和性能增强，从而使单壁碳纳米管的特性成为可再生材料。化学功能性结合了机械性能，纳米材料的特征在于其具有良好的导电性和耐腐蚀性。这在文献中引起了一个小小的反响，因为这是一个对金属化或半金属化SWCNTs的补充的愤怒。[2]Vor kurzem wurde in unserer Gruppe eine selektive Carboxylierung von halbleitenden Nanorçhren unter modifizierten Birch-Bedingungen entwickelt. [3]一种有效的金属化和半导体化的单壁碳纳米管在宏观上仍然是Kohlenstoffnanorchhren化学中的一个中心。这是一个非常复杂的过程，因为没有任何分析方法，它可以直接用于功能性的测量，均匀性和电子选择性。考虑到传统的拉曼光谱仪可以通过对单壁碳纳米管进行共价修饰来获得信息，因此可以通过对探针内部特征的验证来定量地测量拉曼光谱仪，并通过验证一个拉曼光谱仪的探针来获得各种不同的信息（参见后基信息，AbbildungS 1）。他们可以把错误的解释解释清楚。通过对单壁碳纳米管功能特性的统计分析，对光栅-拉曼-显微镜的应用进行了研究。Raman-Defekt-（RDI）、Raman-Homogenitäts-（RHI）和Raman-Selektivitäts-Indizes（RSI）的特征是，一种直接的和直接的方法，用于函数化的格拉德梯度，它是函数化序列的同质性和选择性。这种定量分析是对功能性反应产物进行验证的一种方法（模式1）。通过对功能性反应产物进行新的定量分析，可以对反应产物进行数据分析。Dabei利用苯基重氮四氟硼酸盐（BDT）处理负性单壁碳纳米管（示意图1a和图1a）。该工程将通过一个功能性的程序来完成。Die Reduktion der SWCNTs wurde nach unseren modifizierten Birch-Bedingungen [4] mit Lithium in flüssigem Ammoniak and THF als Cosolvens durchgeführt. Nach der Verflüchtigung des Ammoniaks wurde das Diazoniumsalz vorsichtig zu den negativ geladen Nanorçhren gegeben und schließlich wässrig aufgearbeitet.重氮化学法
Die kovalente Funktionalisierung von einwandigen Kohlenstoffnanorçhren (SWCNTs)[1] spielt eine tragende Rolle in der Kohlenstoffallotrop-Forschung. Etliche Hürden, wie die Aggregation, die geringe Lçslichkeit und die schwierige Prozessierbarkeit von SWNTs, kçnnen durch Funktionalisierung überwunden werden, um den Einsatz von SWCNTs als Bausteine in Hochleistungsmaterialien zu ermçglichen. Die chemische Funktionalisierung bietet zudem die Mçglichkeit, die außergewçhnlichen Eigenschaften der Nanorçhren mit denen anderer Materialien zu verknüpfen und eine Stofftrennung bezüglich ihrer elektronischen Eigenschaften zu erzielen. Es sind bereits einige Reaktionen in der Literatur beschrieben, bei denen ein bevorzugter Angriff der Addenden entweder an metallischen oder halbleitenden SWCNTs erfolgt.[2] Vor kurzem wurde in unserer Gruppe eine selektive Carboxylierung von halbleitenden Nanorçhren unter modifizierten Birch-Bedingungen entwickelt.[3] Eine effektive Stofftrennung von metallischen und halbleitenden SWCNTs im großen Maßstab ist allerdings immer noch eine zentrale Herausforderung in der Chemie der Kohlenstoffnanorçhren. Dies ist unter anderem darauf zurückzuführen, dass bislang keine Analysemethode verfügbar ist, die zuverlässige und direkte Erkenntnisse über den Funktionalisierungsgrad, die Homogenität und die elektronische Selektivität der gesamten Probe liefert. Obwohl die konventionelle Raman-Spektroskopie wichtige Informationen über kovalent modifizierte SWCNTs liefern kann, mangelt es an einer quantitativen Aussage über die Verteilung der Eigenschaften innerhalb der gesamten Probe, da an verschiedenen Punkten einer Probe gemessene Raman-Spektren erheblich variieren kçnnen (siehe Hintergrundinformationen, AbbildungS1). Dies kann zu massiven Fehlinterpretationen führen. Wir berichten hier über die Anwendungen der Raster-Raman-Mikroskopie mit statistischer Analyse für die eindeutige Charakterisierung von kovalent funktionalisierten SWCNTs. Die Einführung von Raman-Defekt-(RDI), Raman-Homogenitäts-(RHI) und Raman-Selektivitäts-Indizes (RSI) ermçglicht es, eine direkte und eindeutige Aussage über den Grad der Funktionalisierung sowie über die Homogenität und die Selektivität der zugrundeliegenden Funktionalisierungssequenz zu treffen. Diese Quantifizierung wurde anhand einer Vielzahl von unterschiedlich funktionalisierten Reaktionsprodukten verifiziert (Schema 1).Der Fokus lag zunächst auf der Datenanalyse eines Reaktionsprodukts, das durch eine neuartige Funktionalisierungssequenz erhalten wurde. Dabei handelt es sich um die nasschemische Behandlung von negativ geladenen SWCNTs mit Phenyldiazoniumtetrafluoroborat (BDT)(Schema1a und Abbildung 1 a). Die Ergebnisse wurden anschließend mit denen anderer Funktionalisierungssequenzen verglichen. Die Reduktion der SWCNTs wurde nach unseren modifizierten Birch-Bedingungen [4] mit Lithium in flüssigem Ammoniak und THF als Cosolvens durchgeführt. Nach der Verflüchtigung des Ammoniaks wurde das Diazoniumsalz vorsichtig zu den negativ geladen Nanorçhren gegeben und schließlich wässrig aufgearbeitet. Verglichen mit der Diazoniumchemie