Mechanochemical Synthesis of Ca- and Mg-Double Salt Crystalline Materials Using Insoluble Alkaline Earth Metal Bearing Minerals
Mechanochemical Synthesis of Ca- and Mg-Double Salt Crystalline Materials Using Insoluble Alkaline Earth Metal Bearing Minerals
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利用不溶性碱土金属矿物机械化学合成钙镁复盐晶体材料
DOI：
10.1021/acssuschemeng.8b06129
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发表时间：
2019
影响因子：
8.4
通讯作者：
Baltrusaitis, Jonas
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Sharma, Lohit;Kiani, Daniyal;Honer, Kenneth;Baltrusaitis, Jonas
采用可持续的液体辅助研磨机械化学合成法合成了关键的含营养化合物，即钙镁鸟粪石(CaNH4PO4·H2O和MgNH4PO4·6H2O)和复合复盐(Ca(NH4)2(HPO4)2·H2O晶型B，Mg(NH4)2(HPO4)2·4H2O晶型A)。这些化合物是由固体晶体磷酸一铵(NH4H2PO4，MAP)和低溶解度的常见钙和镁矿物，如氢氧化物、碳酸盐和氧化物合成的。粉末X-射线衍射物相为单晶材料。用热重分析/差示扫描量热法(TGA/DSC)、拉曼光谱和动态蒸汽吸附(DVS)对合成的化合物的性质进行了研究。热重分析结果表明，钙鸟粪石的热稳定性最好，其次是钙镁复盐和镁鸟粪石。混合复盐和鸟粪石的DSC曲线均在190°C出现峰，并在186°C观察到宽的DSC肩峰。拉曼光谱显示，由于磷酸盐物种的质子化和多种结合环境，出现了扭曲的PO43-带。DVS测量表明，这些化合物在非常高的相对湿度条件下(∼90%)发生潮解，在某些情况下导致主导晶相的显著变化。
Sustainable, liquid-assisted grinding—mechanochemical synthesis—of crucial nutrient containing compounds, namely, Ca- and Mg-struvites (CaNH4PO4·H2O and MgNH4PO4·6H2O) and complex double salts (Ca(NH4)2(HPO4)2·H2O dimorph B, Mg(NH4)2(HPO4)2·4H2O dimorph A), was performed. These compounds were synthesized using solid crystalline monoammonium phosphate (NH4H2PO4, MAP) and low solubility common calcium and magnesium minerals, such as hydroxides, carbonates, and oxides. Powder X-ray diffraction showed single crystalline phase materials. Properties of the synthesized compounds were studied by thermogravimetric analysis/differential scanning calorimetry (TGA/DSC), Raman spectroscopy, and dynamic vapor sorption (DVS). TGA results showed that Ca-struvite was the most thermally robust, followed by Ca- and Mg-complex double salts and Mg-struvite. The decomposition of samples with release of NH3was marked by peaks in the DSC profiles at 190 °C for both complex double salts and a broad DSC shoulder at 186 °C was observed for struvites. Raman spectroscopy showed the presence of distorted PO43–bands due to protonation of the phosphate species and multiple binding environments. DVS measurements showed that these compounds deliquesced at very high relative humidity conditions (∼90%), which in some cases led to significant changes in the dominant crystalline phase.
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