Lewis base adducts of Group 11 metal compounds. Part 24. Co-ordination of triphenylphosphine with silver nitrate. A solid-state cross-polarization magic angle spinning 31P nuclear magnetic resonance, crystal structure, and infrared spectroscopic study of Ag(PPh3)nNO3(n= 1–4)
Lewis base adducts of Group 11 metal compounds. Part 24. Co-ordination of triphenylphosphine with silver nitrate. A solid-state cross-polarization magic angle spinning 31P nuclear magnetic resonance, crystal structure, and infrared spectroscopic study of Ag(PPh3)nNO3(n= 1–4)
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第 11 族金属化合物的路易斯碱加合物。第 24 部分。三苯基膦与硝酸银的配位。Ag(PPh3)nNO3( 的固态交叉偏振魔角旋转 31P 核磁共振、晶体结构和红外光谱研究。 n= 1–4)
DOI：
10.1039/dt9860001965
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发表时间：
1986
期刊：
影响因子：
--
通讯作者：
Allan H. White
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
P. F. Barron;J. C. Dyason;P. Healy;L. M. Engelhardt;B. Skelton;Allan H. White
固态交叉极化魔角自旋31 P n.m.r.光谱学、单晶X射线结构测定和i.r.光谱已被用于研究三苯基膦与硝酸银（I）的加合物的性质：Ag（PPh 3）NO3，（1）; Ag（PPh 3）2NO 3，（2）; Ag（PPh 3）3 NO3，（3）;和Ag（PPh 3）4 NO3，（4）。1 J（Ag-P）值随配位数的增加而减小：（1），780;（2），470;（3），310;（4），190 Hz，平行解的结果。已经进行了化合物（2）-（4）的单晶X射线结构测定：（2），三斜晶系，空间群P，a= 11.821（3），B= 11.990（3），c= 13.660（3）A，α= 102.05（2），β= 112.80（2），γ= 105.30（2）°，对于4090个“观测”反射，R= 0.036; Ag-P 2.443（1）和2.440（1）A，P-Ag-P 138.21（5）°（3），单斜晶系，空间群P21/n，a= 18.984（5），B= 13.710（3），c= 17.900（4）A，β= 94.94（2）°，5126次反射的R= 0.053; Ag-P 2.630（2）、2.525（1）和2.545（2）A，P-Ag-P 118.37（5）、112.07（4）和116.44（5）°;（4），三角晶系，空间群R，α = 19.07（2），α= 43.77（5）°，对1903个反射点，R= 0.060; Ag-P为2.643（3）和2.671（4）A，P-Ag-P为109.49（12）和109.45（10）°。结构（2）和（3）[和（1）]与类似的三苯胂化合物是同晶型的。在所有情况下，硝酸根基团都是弱配位的[在（4）中是离子的]：在（2）中，Ag-O为2.464（4）和2.649（4），在（3）中，为2.684（6）和2.775（6）A。这些弱相互作用反映在与类似的铜（I）化合物相比，观察到的不对称N-O伸缩振动模式的小分裂。
Solid-state cross-polarization magic angle spinning 31P n.m.r. spectroscopy, single-crystal X-ray structure determination, and i.r. spectroscopy have been used to investigate the properties of the adducts of triphenylphosphine with silver(I) nitrate: Ag(PPh3)NO3, (1); Ag(PPh3)2NO3, (2); Ag(PPh3)3NO3, (3); and Ag(PPh3)4NO3, (4). The value of 1J(Ag–P) decreases with increasing co-ordination number: (1), 780; (2), 470; (3), 310; and (4),190 Hz, paralleling solution results. Single-crystal X-ray structure determinations of compounds (2)–(4) have been performed: (2), triclinic, space group P, a= 11.821(3), b= 11.990(3), c= 13.660(3)A, α= 102.05(2), β= 112.80(2), and γ= 105.30(2)°, yielding R= 0.036 for 4 090 ‘observed’ reflections; Ag–P 2.443(1) and 2.440(1)A, P–Ag–P 138.21(5)°(3), monoclinic, space group P21/n, a= 18.984(5), b= 13.710(3), c= 17.900(4)A, and β= 94.94(2)°, yielding R= 0.053 for 5126 reflections; Ag–P 2.630(2), 2.525(1), and 2.545(2)A, P–Ag–P 118.37(5),112.07(4), and 116.44(5)°; (4), trigonal, space group R, a= 19.07(2), and α= 43.77(5)°, yielding R= 0.060 for 1 903 observed reflections; Ag–P 2.643(3) and 2.671(4)A, P–Ag–P 109.49(12) and 109.45(10)°. Structures (2) and (3)[and (1)] are isomorphous with the analogous triphenylarsine compounds. In all cases the nitrate group is only weakly co-ordinated [and is ionic in (4)]: Ag–O 2.464(4) and 2.649(4) in (2), 2.684(6) and 2.775(6)A in (3). These weak interactions are reflected in the small splitting observed for the asymmetric N–O stretching vibrational mode compared to the analogous copper(I) compounds.