From Infinite Chains according to 1∞[Zr(S2O7)4/2] in Zr(S2O7)2 to the unprecedented [Zr(S2O7)4]4– Anion in Ag4[Zr(S2O7)4]
From Infinite Chains according to 1∞[Zr(S2O7)4/2] in Zr(S2O7)2 to the unprecedented [Zr(S2O7)4]4– Anion in Ag4[Zr(S2O7)4]
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从 Zr(S2O7)2 中 1â[Zr(S2O7)4/2] 的无限链到 Ag4[Zr(S2O7)4] 中前所未有的 [Zr(S2O7)4]4â 阴离子
DOI：
10.1002/zaac.201600390
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发表时间：
2017
期刊：
影响因子：
--
通讯作者：
Mathias S. Wickleder
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Katja Rieß;Christian Logemann;Mathias S. Wickleder
在Ag2SO4存在下，用发烟硫酸(65 %SO3)在250℃下反应生成无色单晶：Z=4，a=709.08(6)pm，b=1442.2(2)pm，c=942.23(9)pm，V=963.5(2) × 106pm~3。ZR(S2O7)2显示了四个二硫酸盐螯合单元的氧原子以八重扭曲的正方形反棱柱配位的形式存在。每个S2O72-离子都连接到另一个∞+离子上，从而形成链[Zr(S2O7)4/2]。在150℃时，相同的反应生成了Ag4[Zr(S2O7)4][单斜晶系，C2/c，Z=4，a=1829.35(9)pm，b=704.37(3)pm，c=1999.1(1)pm，β=117.844(2)°，V=2277.6(2) × 106pm~3]。Ag4[Zr(S2O7)4]表现出前所未有的[Zr(S2O7)4]4-阴离子，其中中心的Zr4+离子被四个络合的二硫酸盐单元配位。因此，在Ag4[Zr(S2O7)4]中，通过Ag+离子的作用，在Zr(S2O7)2中观察到的1∞[[Zr(S2O7)4/2]链被正式切割成碎片。
The reaction of ZrCl4with oleum (65 % SO3) in the presence of Ag2SO4at 250 °C yielded colorless single crystals of Zr(S2O7)2[orthorhombic,Pccn, Z= 4,a= 709.08(6) pm,b= 1442.2(2) pm,c= 942.23(9) pm,V= 963.5(2) × 106pm3]. Zr(S2O7)2shows Zr4+ions in an eightfold distorted square antiprismatic coordination of oxygen atoms belonging to four chelating disulfate units. Each S2O72–ion is connected to a further Zr4+ion leading to chains according to1∞[Zr(S2O7)4/2]. The same reaction at a temperature of 150 °C resulted in the formation of Ag4[Zr(S2O7)4] [monoclinic,C2/c, Z= 4,a= 1829.35(9) pm,b= 704.37(3) pm,c= 1999.1(1) pm,β= 117.844(2)°,V= 2277.6(2) × 106pm3]. Ag4[Zr(S2O7)4] exhibits the unprecedented [Zr(S2O7)4]4–anion, in which the central Zr4+cation is coordinated by four chelating disulfate units. Thus, in Ag4[Zr(S2O7)4] the1∞[[Zr(S2O7)4/2] chains observed in Zr(S2O7)2are formally cut into pieces by the implementation of Ag+ions.
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