Analysis of heparin oligosaccharides by capillary electrophoresis-negative-ion electrospray ionization mass spectrometry.
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DOI：
10.1007/s00216-016-9662-1
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发表时间：
2017-01
影响因子：
4.3
通讯作者：
Linhardt, Robert J.
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Lin, Lei;Liu, Xinyue;Zhang, Fuming;Chi, Lianli;Amster, I. Jonathan;Leach, Franklyn E., III;Xia, Qiangwei;Linhardt, Robert J.
大多数依赖液相色谱-MS 的联用分析方法需要相对较长的分离时间，对寡糖混合物产生不完全的分辨率，使用与电喷雾电离不相容的洗脱液，或需要寡糖衍生化。在此，我们演示了使用新型电动泵 CE-MS 耦合电喷雾离子源对肝素寡糖（包括二糖、超低分子量肝素和低分子量肝素）进行分析。使用挥发性甲醇醋酸铵电解质和鞘液优化反极性 CE 分离和负模式电喷雾电离。 LTQ Orbitrap 质谱仪上的在线 CE 联用负离子电喷雾电离 MS 可用于低分子量肝素的二糖成分分析、自下而上和自上而下的分析。这种 CE-MS 方法在超低分子肝素中的应用表明，所实现的电荷态分布和低水平的硫酸基损失使得该方法可用于肝素的在线串联 MS 分析。
Most hyphenated analytical approaches that rely on liquid chromatography-MS require relatively long separation times, produce incomplete resolution of oligosaccharide mixtures, use eluents that are incompatible with electrospray ionization, or require oligosaccharide derivatization. Here we demonstrate the analysis of heparin oligosaccharides, including disaccharides, ultra low molecular weight heparin, and a low molecular weight heparin, using a novel electrokinetic pump-based CE-MS coupling eletrospray ion source. Reverse polarity CE separation and negative mode electrospray ionization were optimized using a volatile methanolic ammonium acetate electrolyte and sheath fluid. The on-line CE hyphenated negative-ion electrospray ionization MS on an LTQ Orbitrap mass spectrometer was useful in disaccharide compositional analysis, bottom-up and top-down analysis of low molecular weight heparin. The application of this CE-MS method to ultra low molecular heparin suggest that a charge state distribution and the low level of sulfate group loss that is achieved make this method useful on-line tandem MS analysis of heparins.
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