Facile Syntheses of pure Uranium(III) Halides: UF3, UCl3, UBr3, and UI3
Facile Syntheses of pure Uranium(III) Halides: UF3, UCl3, UBr3, and UI3
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轻松合成纯卤化铀 (III)：UF3、UCl3、UBr3 和 UI3
DOI：
10.1002/zaac.201700402
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发表时间：
2018
期刊：
影响因子：
--
通讯作者：
F. Kraus
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
S. S. Rudel;H. L. Deubner;B. Scheibe;M. Conrad;F. Kraus
本文描述了一种方便的实验室规模合成纯和无溶剂二元铀（III）卤化物UCl3， UBr3和UI3。这是通过在硼硅酸盐安瓿中在中等温度下用单质硅还原各自的铀（IV）卤化物来实现的。作为副产物形成的四卤化硅six4通过化学蒸汽输送反应用于去除过量的起始物质。本文介绍的合成方法避免了对纯金属铀的需要，而是基于由uo2和各自的卤化铝合成的铀（IV）卤化物，并通过化学气相输送提纯。这些铀（III）卤化物以单晶形式获得。类似的反应产生uf3微晶粉末。然而，这种卤化物没有发生有益的转运反应。此外，必须应用更高的温度，并且必须使用钢安瓿。用粉末X射线衍射和红外光谱对产物进行了鉴定和纯度鉴定。u3的合成首次实现了在单晶上测定其晶体结构。u3结晶为pubr3结构类型，其空间群类型为：mcmanda= 4.3208(9),b= 13.923(3),c= 9.923(2) Å，V= 596.9(2) Å3, z = 4 atT= 100 K。
Herein we describe a convenient lab scale synthesis for pure and solvent‐free binary uranium(III) halides UCl3, UBr3, and UI3. This is achieved by the reduction of the respective uranium(IV) halides with elemental silicon in borosilicate ampoules at moderate temperature. The silicon tetrahalides SiX4formed as a side product are utilized for the removal of excess starting material via a chemical vapor transport reaction. The syntheses introduced herein avoid the need for pure metallic uranium and are based on uranium(IV) halides synthesized from UO2and the respective aluminum halides and purified by chemical vapor transport. These uranium(III) halides are obtained in single crystalline form. A similar reaction yields UF3as a microcrystalline powder. However, no beneficial transport reaction occurs with this halide. Also, a higher temperature has to be applied and steel ampoules have to be used. The identities and purity of the products were checked by powder X‐ray diffraction as well as IR spectroscopy. The synthesis of UI3enabled its crystal structure determination on single crystals for the first time. UI3crystallizes in the PuBr3structure type with space group typeCmcmanda= 4.3208(9),b= 13.923(3),c= 9.923(2) Å,V= 596.9(2) Å3, andZ= 4 atT= 100 K.
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