Dynamic nuclear polarization at 700 MHz/460 GHz.
Dynamic nuclear polarization at 700 MHz/460 GHz.
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DOI：
10.1016/j.jmr.2012.08.002
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发表时间：
2012-11
影响因子：
2.2
通讯作者：
Griffin, Robert G.
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Barnes, Alexander B.;Markhasin, Evgeny;Daviso, Eugenio;Michaelis, Vladimir K.;Nanni, Emilio A.;Jawla, Sudheer K.;Mena, Elijah L.;DeRocher, Ronald;Thakkar, Ajay;Woskov, Paul P.;Herzfeld, Judith;Temkin, Richard J.;Griffin, Robert G.
关键词：
我们描述了在比先前演示的更高场强下执行DNP-NMR所需的仪器的设计和实现，并报告了在700 MHz/460 GHz的H/e频率下进行的第一次魔角旋转（MAS） DNP-NMR实验。将DNP-NMR扩展到16.4 T需要探针技术、低温技术、回旋管和微波传输线的发展。探针包含一个460 GHz的微波通道，带有波纹波导，锥形和斜向弯曲，将微波功率耦合到样品上。实验效率提高了低温交换系统的3.2毫米转子在89毫米口径。通过新颖的热交换器设计，不锈钢和黄铜真空套传输线以及青铜探针杜瓦瓶，样品温度≤85 K，从而改善DNP增强。此外，在热交换器之前，还有一个带预冷冰箱的氮气干燥和生成系统。这将液氮的使用量从每天100升减少到每天100升以下，并允许连续（7天）低温纺丝，而不会产生有害的霜冻或结冰。初始的增强，ε= - 40，以及强烈的微波功率依赖性表明有可能得到相当大的改进。最后，模型系统的二维光谱表明，即使在玻璃状的低温保护矩阵中，高场也能提供出色的分辨率。
We describe the design and implementation of the instrumentation required to perform DNP-NMR at higher field strengths than previously demonstrated, and report the first magic-angle spinning (MAS) DNP-NMR experiments performed at H/e frequencies of 700 MHz/460 GHz. The extension of DNP-NMR to 16.4 T has required the development of probe technology, cryogenics, gyrotrons, and microwave transmission lines. The probe contains a 460 GHz microwave channel, with corrugated waveguide, tapers, and miter-bends that couple microwave power to the sample. Experimental efficiency is increased by a cryogenic exchange system for 3.2 mm rotors within the 89 mm bore. Sample temperatures ≤85 K, resulting in improved DNP enhancements, are achieved by a novel heat exchanger design, stainless steel and brass vacuum jacketed transfer lines, and a bronze probe dewar. In addition, the heat exchanger is preceded with a nitrogen drying and generation system in series with a pre-cooling refrigerator. This reduces liquid nitrogen usage from >400 liters per day to <100 liters per day and allows for continuous (>7 days) cryogenic spinning without detrimental frost or ice formation. Initial enhancements, ε=−40, and a strong microwave power dependence suggests the possibility for considerable improvement. Finally, two-dimensional spectra of a model system demonstrate that the higher field provides excellent resolution, even in a glassy, cryoprotecting matrix.
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影响因子：
2.9
作者：
Bayro, Marvin J.;Maly, Thorsten;Birkett, Neil R.;MacPhee, Cait E.;Dobson, Christopher M.;Griffin, Robert G.
通讯作者：
Griffin, Robert G.
DOI：
10.1016/j.jmr.2009.03.003
发表时间：
2009-06
期刊：
Journal of magnetic resonance (San Diego, Calif. : 1997)
影响因子：
--
作者：
Barnes AB;Mak-Jurkauskas ML;Matsuki Y;Bajaj VS;van der Wel PC;Derocher R;Bryant J;Sirigiri JR;Temkin RJ;Lugtenburg J;Herzfeld J;Griffin RG
通讯作者：
Griffin RG
影响因子：
5.5
作者：
AFEWORKI, M;VEGA, S;SCHAEFER, J
通讯作者：
SCHAEFER, J
DOI：
10.1073/pnas.0900908106
发表时间：
2009-06-09
影响因子：
11.1
作者：
Bajaj, Vikram S.;Mak-Jurkauskas, Melody L.;Griffin, Robert G.
通讯作者：
Griffin, Robert G.
影响因子：
3.1
作者：
Hornstein, MK;Bajaj, VS;Temkin, RJ
通讯作者：
Temkin, RJ