高能氧化剂ONPP的合成工艺优化
高能氧化剂ONPP的合成工艺优化
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DOI：
10.11943/cjem2022275
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发表时间：
2023
期刊：
影响因子：
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通讯作者：
何金选
中科院分区：
文献类型：
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作者：
燕超;孙瑞;朱金利;任晓婷;卢艳华;何金选
为了解决当前高能氧化剂1,4-双(三硝基甲基)-3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑(ONPP)合成工艺的低硝化收率以及使用剧毒物等问题,设计并开发了ONPP的新合成路线。将ONPP溶于乙酸乙酯,采用缓慢溶剂挥发法制备出ONPP的单晶,并对不同配方进行了能量估算。结果表明,在碱和相转移催化剂Bu4NBr(TBAB)的参与下,3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑(DNPP)与溴丙酮反应,在吡唑环上引入2个丙酮基团,接着使用HNO_3/H_2SO_4/P_2O_5硝化体系对其进行硝化,合成得到了ONPP,两步总收率为31%。相较原工艺(两步总收率为10.4%),新工艺的产品收率提升了近3倍,且避免了剧毒物丁烯酮的使用,更适合放大化生产。单晶衍射结果为:ONPP的晶体为单斜晶系,P2_1/c空间群,晶体密度为1.983 g·cm~(-3)(293 K)。经过对端羟基聚丁二烯(HTPB)(占比10%)、Al粉(占比20%)和氧化剂(占比70%)配方进行能量估算,当ONPP和高氯酸铵(AP)作为氧化剂复配使用,分别占比40%和30%时,其配方能量水平达到最佳,显著高于他们分别作为单一氧化剂时的配方能量水平。