Probing intermolecular hydrogen bonding in sibenadet hydrochloride polymorphs by high-resolution (1) H double-quantum solid-state NMR spectroscopy.
Probing intermolecular hydrogen bonding in sibenadet hydrochloride polymorphs by high-resolution (1) H double-quantum solid-state NMR spectroscopy.
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通过高分辨率 (1) H 双量子固态 NMR 光谱探测盐酸西苯那得多晶型物中的分子间氢键。
DOI：
10.1002/jps.23078
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发表时间：
2012
影响因子：
3.8
通讯作者：
Bradley JP
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Bradley JP
用实验1H双量子(DQ)固体魔角自旋核磁共振和计算(包括化学位移的投射增广波计算)相结合的方法研究了两种晶型盐酸西贝那特(AR-C68397AA，Viozan™)的分子堆积.对于形式I，单晶X射线衍射结构中分子间氢键排列的NH-NH和NH-OH1HDQ峰分别对应于最近的距离2.62和2.87ä。对于没有单晶衍射结构的第二晶型，在相同的1H化学位移下观察到相同的1H DQ峰，这表明苯并噻唑酮部分的分子间氢键排列与第一晶型相同。对于这两种晶型的NH-NH和NH-OH DQ峰，给出了1H DQ建立曲线(作为DQ重新耦合时间的函数)。对于第一种形式，NH-OH和NH-NH DQ峰的最大强度之比与H-H偶极耦合的平方和之比非常一致，这是根据从晶体结构到4？的H-H距离确定的。两种多晶型1H-DQ累积行为的微小差异归因于与不同层间排列相关的较长距离的NH-OH距离的差异。©2012 Wiley期刊，Inc.和美国药剂师协会药学杂志101：1821-1830,2012
Molecular packing in two polymorphs of sibenadet hydrochloride (AR-C68397AA, Viozan™) is investigated using a combined experimental1H double-quantum (DQ) solid-state magic-angle spinning nuclear magnetic resonance and computational (gauge including projected augmented wave calculation of chemical shifts) approach. For Form I, NH–NH and NH–OH1H DQ peaks are observed corresponding to nearest distances of 2.62 and 2.87 Å, respectively, for the intermolecular hydrogen-bonding arrangement in the single-crystal X-ray diffraction structure. The same1H DQ peaks at the same1H chemical shifts are observed for Form II, for which there is no single-crystal diffraction structure, indicating the same intermolecular hydrogen-bonding arrangement of the benzothiazolone moieties as in Form I.1H DQ build-up (as a function of the DQ recoupling time) curves are presented for the resolved NH–NH and NH–OH DQ peaks for the two polymorphs. For Form I, the ratio of the maximum intensity for the NH–OH and NH–NH DQ peaks is in excellent agreement with the ratio of the summed squares of the H–H dipolar couplings, as determined using H–H distances from the crystal structure up to 4 Å. Small differences in the1H DQ build-up behaviour for the two polymorphs are attributed to differences in the longer-range NH–OH distances associated with different inter-layer arrangements. © 2012 Wiley Periodicals, Inc. and the American Pharmacists Association J Pharm Sci 101:1821–1830, 2012
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