Rare Neutral Diphosphine Complexes of Scandium(III) and Yttrium(III) Halides.
Rare Neutral Diphosphine Complexes of Scandium(III) and Yttrium(III) Halides.
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钪(III) 和钇(III) 卤化物的稀有中性二膦配合物。
DOI：
10.1021/acs.inorgchem.6b02268
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发表时间：
2016
影响因子：
4.6
通讯作者：
Carravetta M
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Carravetta M
Me_2PCH_2CH_2PMe_2 oro-C_6 H_4（PMe_2）_2（L-L）与ScI_3或YI_3在乙腈中的悬浮液在严格无水和无氧条件下反应，产生了极不寻常的配合物[ScI_3（L-L）_2]、[YI_3（Me_2PCH_2CH_2PMe_2）_2]和[YI_3 {o-C_6 H_4（PMe_2）_2}_2MeCN]。X-射线衍射分析表明，配合物为七配位的五角双锥构型，配位的[YI 3 {o-C6 H4（PMe 2）2} 2 MeCN]为十二面体构型。通过微量分析、红外光谱和多核核磁共振谱对配合物进行了表征。比较了固态NMR数据（45 Sc，89 Y，31 P）和变温溶液NMR数据（1H，31 P {1H}，45 Sc），得出了固态和CH 2Cl 2溶液中存在相同物种的结论。本文简要介绍了用其它卤化钪和芳基二膦与C_6H_4（AsMe_2）_2制备配合物的尝试。
Reaction of Me2PCH2CH2PMe2oro-C6H4(PMe2)2(L–L) with a suspension of ScI3or YI3in MeCN solution under rigorously anhydrous and oxygen-free conditions produced the highly unusual complexes [ScI3(L–L)2], [YI3(Me2PCH2CH2PMe2)2], and [YI3{o-C6H4(PMe2)2}2MeCN]. X-ray crystal structures reveal that the scandium complexes adopt seven-coordinate, pentagonal-bipyramidal geometries with chelating diphosphines, while the eight-coordinate [YI3{o-C6H4(PMe2)2}2MeCN] is dodecahedral. The complexes were characterized by microanalysis and IR and multinuclear NMR spectroscopy. Solid-state NMR data (45Sc,89Y,31P) and variable-temperature solution NMR data (1H,31P{1H},45Sc) are presented and compared, leading to the conclusion that the same species are present in both the solid state and CH2Cl2solution. Attempts to prepare complexes with other scandium halides and with aryl diphosphines ando-C6H4(AsMe2)2are briefly described.
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