New Rhenium(V) Nitrofuryl Semicarbazone Complexes.Crystal Structure of [ReOCl2(PPh3)(3-(5-Nitrofuryl)acroleine semicarbazone)]
New Rhenium(V) Nitrofuryl Semicarbazone Complexes.Crystal Structure of [ReOCl2(PPh3)(3-(5-Nitrofuryl)acroleine semicarbazone)]
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新型铼(V)硝基呋喃基缩氨基脲配合物。[ReOCl2(PPh3)(3-(5-硝基呋喃基)丙烯醛缩氨基脲)]的晶体结构
DOI：
10.1002/zaac.200300012
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发表时间：
2003
期刊：
影响因子：
--
通讯作者：
O. Piro
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
L. Otero;Pabla Noblía;D. Gambino;H. Cerecetto;Mercedes González;R. Sánchez;E. Castellano;O. Piro
本文报道了前两个缩氨基脲稀土配合物的合成和表征。所选择的配体是5-硝基-2-呋喃甲醛缩氨基脲(呋喃酮)(L1)及其衍生物3-(5-硝基)丙烯醛缩氨基脲(L2)。在乙醇或甲醇溶液中，通过[ReVOCl3(PPh3)2]与L反应，高产率、高纯度地合成了通式为[ReVOCl2(PPh_3)L]的配合物，其中L=L1和L2。通过元素分析、电子光谱、FTIR、~1H、~(13)C和~(31)P核磁共振谱证实了化合物的分子结构和分子结构。此外，用X射线衍射法测定了[ReVOCl2(PPh3)L2]的晶体结构和分子结构。[ReOCl2(PPh_3)(3-(5-硝基呋喃)丙烯醛缩氨基脲)]属P-1空间群，晶胞参数为a=11.2334(2)，b=11.3040(2)，c=12.5040(2)A，α=81.861(1)，β=63.555(1)，γ=83.626(1)°，Z=2。Re(V)处于扭曲的八面体环境中，以双齿配位方式与去质子化的氨基脲分子配位。六重配位是由另一个氯原子和一个三苯基膦配体在轴向位置完成的。
Neue Re(V)-硝基-氨基脲-Komplex。Kristallstrukture von[ReOCl2(PPh3){3-(5-Nitrofuryl)acrolein-semibarbazon}]
这些和他们的特征都是由他们自己来完成的。5-硝基-2-呋喃甲醛缩氨基脲(NitroFurazon)(L1)和3-(5-硝基呋喃)丙烯醛缩氨基脲(L2)。[ReVOCl2(PPh3)L]L=L1和L2=L1和L2在乙醇中的反应[ReVOCl3(PPh3)2]L在乙醇中。用元素分析和红外光谱、~1H-、~(13)C和~(31)P-核磁共振法测定了它们的结构。[ReVOCl2(PPh3)L2]Rontgenomeoden ermittelt.[ReOCl2(PPh3){3-(5-Nitrofuryl)acrolein-semicarbazon}]kristallisiert in der Raumgruppe P1‘Mit a=11,2334(2)；b=11,3040(2)；c=12.5040(2)A；α=81,861(1)；β=63,555(1)；γ=83,626(1)°和Z=2。在这两种情况下，绿色原子和三苯基膦配体的配位能力都很强。
The synthesis and characterization of the first two Re complexes with semicarbazone ligands is presented. Selected ligands are 5-Nitro-2-furaldehyde semicarbazone (Nitrofurazone) (L1) and its derivative 3-(5-Nitrofuryl)acroleine semicarbazone (L2). Complexes of general formula [ReVOCl2(PPh3)L], where L = L1 and L2, were prepared in good yields and high purity by reaction of [ReVOCl3(PPh3)2] with L in ethanol or methanol solutions. The complexes formula and molecular structures were supported by elemental analyses and electronic, FTIR, 1H, 13C and 31P NMR spectroscopies. In addition, the crystal and molecular structure of [ReVOCl2(PPh3)L2] was determined by X-ray diffraction methods. [ReOCl2(PPh3)(3-(5-Nitrofuryl)acroleine semicarbazone)] crystallizes in the space group P-1 with a = 11.2334(2), b = 11.3040(2), c = 12.5040(2) A, α = 81.861(1), β = 63.555(1), γ = 83.626(1)°, and Z = 2. The Re(V) ion is in a distorted octahedral environment, equatorially coordinated to a deprotonated semicarbazone molecule acting as a bidentate ligand through its carbonylic oxygen and azomethynic nitrogen atoms, to an oxo ligand and a chlorine atom. The six-fold coordination is completed by another chlorine atom and a triphenylphosphine ligand at the axial positions.
Neue Rhenium(V)-Nitrofuryl-semicarbazon-Komplexe. Kristallstruktur von [ReOCl2(PPh3){3-(5-Nitrofuryl)acrolein-semibarbazon}]
Die Synthese und die Charakterisierung der ersten beiden Re-Komplexe mit Semicarbazon-Liganden wird beschrieben. Die ausgewahlten Liganden sind 5-Nitro-2-furaldehyd-semicarbazon (Nitrofurazon) (L1) und sein Derivat 3-(5-Nitrofuryl)acrolein-semicarbazon (L2). Die Komplexe der allgemeinen Formel [ReVOCl2(PPh3)L] mit L = L1 und L2 wurden in guten Ausbeuten und hoher Reinheit durch Reaktion von [ReVOCl3(PPh3)2] mit L in Ethanol- oder Methanollosungen hergestellt. Die Komplexformeln und die Molekulstrukturen werden durch Elementaranalysen und Elektronen-FTIR-, 1H-, 13C- und 31P-NMR-Spektroskopie gestutzt. Zusatzlich wird die Kristall- und Molekulstruktur von [ReVOCl2(PPh3)L2] durch Rontgenmethoden ermittelt. [ReOCl2(PPh3){3-(5-Nitrofuryl)acrolein-semicarbazon}] kristallisiert in der Raumgruppe P1¯ mit a = 11, 2334(2); b = 11, 3040(2); c = 12.5040(2) A; α = 81, 861(1); β = 63, 555(1); γ = 83, 626(1)° und Z = 2. Das Rheniumatom befindet sich in verzerrt oktaedrischer Umgebung, es ist aquatorial durch den deprotonierten, als zweizahnig fungierenden Semicarbazon-Liganden mittels des Carbonylsauerstoffatoms und des Azomethin-Stickstoffatoms koordiniert sowie durch den Oxo- und einen Chloroliganden. Die Sechsfachkoordination wird durch ein weiteres Chloratom und durch den Triphenylphosphin-Liganden in den Axialpositionen erganzt.