Schmelzverhalten, struktur und kristallinität von 6‐polyamid
Schmelzverhalten, struktur und kristallinität von 6‐polyamid
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6-聚酰胺的结构、结构和晶体
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发表时间：
1971
期刊：
影响因子：
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通讯作者：
H. Haberkorn
中科院分区：
文献类型：
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作者：
Von K.;H. Haberkorn
Abgeschrecktes，nahezu amorphes 6-Polyamid wurde durch Tempern（10 Min. bis 2000 Stdn.）bei 46 ≤ Tc <225 ° C kristallisiert。这个实验包括Schmelzpunkt，Schmeilzwarme，spezifisches Volumen，Kristallstruktur和Langperiode gemessen。
在190 ° C温度下，具有超高温α-结构的晶体在Aufheizgeschwindigkeit中的温度和温度分别为208和250 ° C。
具有α-结构的探针最好具有γ-结构的探针所具有的独特的Schmelzwarme和特殊的体积。α-晶体结构中无定形物的体积比（0.901 cm 3/g）略小于γ-晶体结构中的体积（0.917 cm 3/g）。α-结构的熔化点温度为260 ° C。自由表面能σ为47 erg/cm 2。含α-结构的6-多聚维生素的总量为55和64卡/克，因此，在文献中对维生素A的含量有很大的影响。一个普通的水晶体可以更好地从特殊的体积中提取出韦尔登。
在DSC-曲线上，可以观察到最大吸收峰的温度。在Aufheizgeschwindigkeit的Abhangigkeit和甲氧基甲基探针中发现了这种情况。unterhalb Tc = 160 ° C时，熊的最大吸收峰出现。
本文测定了6-聚酰亚胺的熔点、熔化热、比容、晶体结构和X射线小角周期。
在Tc <150 ° C下生长的具有γ结构的晶体是如此不稳定，以至于它们的熔点不能在可用的加热速率内确定。根据退火温度和退火时间，α晶体的零熵产生熔点在208 ° C和250 ° C之间变化。对于α-和γ-结构的样品，熔化热与比容之间的关系是不同的。非结晶区域的比容va取决于晶体的结构。α-结构的样品（0.901 cm 3/g）比γ-结构的样品（0.917 cm 3/g）小。α-结构的平衡熔点为260 ° C。对于自由表面能σ的值为47 erg/cm~2已被确定。具有α-结构的无限大的6-聚酰胺晶体具有55和64 cal/g之间的熔化热，这取决于文献中报道的不同晶体密度中的哪一个将被接受。结晶度的精确测定既不能从比容也不能从熔化热测量。
在退火样品的DSC曲线中，在退火温度以上发现了众所周知的小的次级吸热峰。不同加热速率和对甲氧基甲基化样品的研究表明，低于和高于Tc = 160 ° C时，第二熔融峰的性质不同。
Abgeschrecktes, nahezu amorphes 6-Polyamid wurde durch Tempern (10 Min. bis 2000 Stdn.) bei 46 ≤ Tc < 225°C kristallisiert. An diesen Proben wurden Schmelzpunkt, Schmeilzwarme, spezifisches Volumen, Kristallstruktur und Langperiode gemessen.
Die bei Tc 190°C entstandenen Kristalle mit uberwiegend α-Struktur liegt nach Messungen in Abhangigkeit von der Aufheizgeschwindigkeit je nach Tempertemperatur und Temperdauer zwischen 208 und 250°C.
Bei Proben mit α-Struktur besteht ein anderer Zusammenhang zwischen Schmelzwarme und spezifischem Volumen als bei Proben mit γ-Struktur. Das spezifische Volumen va der amorphen Bereiche von in α-Struktur Kristallisierten Proben ist kleiner (0,901 cm3/g) als bei in γ-Struktur kristallisierten Proben (0,917 cm3/g). Der Gleichgewichtsschmelzpunkt der α-Struktur betragt 260°C. Die freie Oberflachenenergie σ wurde zu 47 erg/cm2 ermittelt. Der unendlich grose 6-Polymidkristall mit α-Struktur besitzt eine Schmelzwarme zwischen 55 und 64 cal/g, je nachdem, welche der in der Literatur angegebenen Kristalldichten als richtig angesehen wird. Eine genaue Kristallinitatsbestimmung kann bisher weder aus dem spezifischen Volumen noch aus der Schmelzwarme durchgefuhrt werden.
In den DSC-Kurven der getemperten Proben treten oberhalb der Tempertemperatur die bekannten endothermen Vormaxima auf. Untersuchungen in Abhangigkeit von der Aufheizgeschwindigkeit und an methoxymethylierten Proben zeigen, das die oberhalb bzw. unterhalb Tc = 160°C entstandenen Vormaxima unterschiedliche Ursachen haben.
Melting point, heat of fusion, specific volume, crystal structure, and X-ray small angle period of 6-Polymide have been measured on samples annealed at 46 ≤ Tc ≤ 225°C for 10 min to 2000 hrs from the nearly amorphous quenched state.
The crystals grown at Tc < 150°C with γ-structure are so instable, that their melting point cannot be determined within the available heating rates. Depending on annealing temperature and annealing time the zero-entropy-production melting point of α-crystals is varied between 208 and 250°C. The relation between heat of fusion and specific volume is different for samples with α- and γ-structure. The specific volume va of the non-crystalline regions depends on the structure of the crystals. It is smaller for samples with α-structure (0.901 cm3/g) than for samples with γ-structure (0.917 cm3/g). The equilibrium melting point of the α-structure is 260°C. For the free surface energy σ a value of 47 erg/cm2 has been determined. The infinitely large 6-polyamide crystal with α-structure has a heat of fusion between 55 and 64 cal/g, depending on which of the different crystal densities, that have been reported in literature, will be accepted. An exact determination of crystallinity is not possible neither from specific volume nor from heat of fusion measurements.
In the DSC curves of the annealed samples the well known small secondary endothermal peaks are found above the annealing temperature. Investigations with different heating rates and on methoxymethylated samples show that the nature of the secondary melting peak is different below and above Tc = 16O°C.