Synthese und Kristallstruktur der ”︁Fluorid‐Ammoniakate”︁ Zr(NH3)F4 und Hf(NH3)F4
Synthese und Kristallstruktur der ”︁Fluorid‐Ammoniakate”︁ Zr(NH3)F4 und Hf(NH3)F4
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“︁氟氨酸盐”︁ Zr(NH3)F4 和 Hf(NH3)F4 的合成和晶体结构
DOI：
10.1002/zaac.19976230114
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发表时间：
1997
期刊：
影响因子：
--
通讯作者：
G. Meyer
中科院分区：
文献类型：
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作者：
C. Plitzko;Michael Strecker;G. Meyer
通过锆的氧化，锆（NH3）F4和铪（NH3）F4的结晶被分离出来。在380-450°C反应温度下，将含NH 4 HF 2（摩尔比1：2）的铪-金属粉末置于反应瓶中。三个群体P1（Nr. 2)mit a = 601，4（1）/597，8（8）pm [Zr（NH 3）F4/Hf（NH 3）F4]，B = 802，8（2）/800，6（I2）pm，c = 862，3（2）/860，8（8）pm，α = 106，39（1）/106，19（10）°，β = 104，25（1）/104，51（9）°，γ = 106，83（1）/106，69（11）°，Z = 4。这两种化合物都是三角棱镜[M（NH 3）F 7]（M = Zr，Hf），它们的化学组成和化学性质都是相同的，它们的化学组成比水溶性聚合物的化学组成要高出韦尔登。
氟氨配合物Zr（NH3）F4和Hf（NH3）F4的合成与晶体结构
在380-450°C的反应温度下，将锆和铪金属粉末与NH 4 HF 2（摩尔比1：2）在密封的Monel安瓿中氧化，得到无色、易分裂的Zr（NH3）F4和Hf（NH3）F4单晶，没有特殊形状。这两种氟氨络合物在三斜晶系空间群P1中同型结晶（2号），a = 601.4（1）/597.8（8）pm [Zr（NH3F4）/Hf（NH3）F4]，B = 802.8（2）/800.6（12）pm，c = 862.3（2）/860.8（8）pm，α = 106.39（1）/106.19（10）°，β = 104.25（1）/104.51（9）°，γ = 106.83（1）/106.69（11）°，Z = 4。双帽三角棱柱[M（NH3）F7]通过边缘和角落连接以形成通过氢键结合在一起的波纹层。
Farblose, leicht spaltbare Einkristalle von Zr(NH3)F4 und Hf(NH3)F4 ohne ausgepragten Habitus erhalt man durch Oxidation von Zirconium- bzw. Hafnium-Metallpulver mit NH4HF2 (molares Verhaltnis 1:2) in verschweisten Monelampullen bei Reaktionstemperaturen von 380–450°C. Die beiden Ammoniakate kristallisieren isotyp in der triklinen Raumgruppe P1 (Nr. 2) mit a = 601,4(1)/597,8(8) pm [Zr(NH3)F4/Hf(NH3)F4], b = 802,8(2)/800,6(I2) pm, c = 862,3(2)/860,8(8) pm, α = 106,39(1)/106,19(10)°, β = 104,25(1)/104,51(9)°, γ = 106,83(1)/106,69(11)°, Z = 4. Es liegen zweifach bekappte trigonale Prismen [M(NH3)F7] (M = Zr, Hf) vor, die uber gemeinsame Kanten und Ecken zu gewellten Schichten verknupft sind, die ihrerseits uber Wasserstoffbruckenbindungen zusammengehalten werden.
Synthesis and Crystal Structure of the Fluoride-Ammine Complexes Zr(NH3)F4 and Hf(NH3)F4
Colourless, easily cleavable single crystals of Zr(NH3)F4 and Hf(NH3)F4 without special shape are obtained by oxidation of zirconium and hafnium metal powder with NH4HF2 (molar ratio 1 : 2) in sealed Monel ampoules at reaction temperatures of 380–450°C. The two fluorideammine complexes crystallize isotypically in the triclinic space group P1 (no. 2) with a = 601.4(1)/597.8(8) pm [Zr(NH3F4)/Hf(NH3)F4], b = 802.8(2)/800.6(12) pm, c = 862.3(2)/860.8(8) pm, α = 106.39(1)/106.19(10)°, β = 104.25(1)/104.51(9)°, γ = 106.83(1)/106.69(11)°, Z = 4. Bicapped trigonal prisms [M(NH3)F7] are connected via edges and corners to form corrugated layers that are held together by hydrogen bonding.