Proton NMR spin-diffusion studies of PS-PB block copolymers at low field: two- vs three-phase model and recalibration of spin-diffusion coefficients
Proton NMR spin-diffusion studies of PS-PB block copolymers at low field: two- vs three-phase model and recalibration of spin-diffusion coefficients
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PS-PB 嵌段共聚物在低场下的质子 NMR 自旋扩散研究：两相与三相模型以及自旋扩散系数的重新校准
DOI：
10.1038/pj.2012.88
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发表时间：
2012
期刊：
影响因子：
2.8
通讯作者：
K. Saalwächter
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
H. W. Meyer;H. Schneider;K. Saalwächter
采用低场质子核磁共振（NMR）方法对纳米相分离聚苯乙烯-聚丁二烯嵌段共聚物中不同相的相分数、畴厚度、t1弛豫性能和自旋扩散系数D进行了表征。在低场下，SD实验受到较短的纵向弛豫时间（t1）的挑战，需要仔细考虑t1弛豫和SD效应的相互作用。在早期工作的基础上，我们使用了数值拟合程序，对相位分辨的刚性相和移动相滤波的SD进行了单独和组合分析，并对定义良好的层状样品进行了饱和恢复曲线的分析。我们展示了使用三组分模型的优势，区分刚性和移动，以及可以通过重新聚焦自由感应衰变的拟合来解决的间期。我们进一步使用小角度x射线散射的域大小作为衡量标准，发现文献校准的SD系数被高估了。在静态低场条件下，刚性聚苯乙烯相的D值为0.38±0.06 nm 2 ms−1，我们提出了将流动相的D与其t2弛豫时间相关的文献校准重新标度。
Low-field proton nuclear magnetic resonance (NMR) methods were used to assess the phase fractions, domain thicknesses, T 1 relaxation properties and spin diffusion (SD) coefficients D of different phases in nanophase-separated polystyrene-polybutadiene block copolymers. At low field, SD experiments are challenged by rather short longitudinal relaxation times (T 1), requiring careful consideration of the interplay of T 1 relaxation and SD effects. Building on earlier work, we used a numerical fitting procedure for a separate as well as combined analysis of phase-resolved rigid-and mobile-phase filtered SD, as well as saturation recovery curves taken on a well-defined lamellar sample. We demonstrate the advantages in using three-component model, distinguishing a rigid and a mobile, as well as an interphase that can be resolved by fits to the refocused free-induction decay. We further use domain sizes from small-angle X-ray scattering as a gauge and find that SD coefficients from literature calibrations are overestimated. Under static low-field conditions, D for the rigid polystyrene phase is found to be 0.38±0.06 nm 2 ms− 1, and we propose a rescaling of a literature calibration correlating D for the mobile phase with its T 2 relaxation time.
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