HPLC-MS/MS快速测定生物样品中的右佐匹克隆
HPLC-MS/MS快速测定生物样品中的右佐匹克隆
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DOI：
10.13618/j.issn.1001-5728.2019.04.010
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发表时间：
2019
期刊：
影响因子：
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通讯作者：
刘国杰
中科院分区：
文献类型：
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作者：
高利娜;谭亚晴;袁慧雅;刘俊亭;刘国杰
目的建立快速测定生物样品中的右佐匹克隆方法。方法取生物样品(0.4ml或0.2g),加入乙酸乙酯2ml,震荡30s,以4000转/min低速离心10min。取有机层液体于氮气下吹干,再用600μL乙腈复溶,于LC-MS/MS分析。选择的定性离子对为389.1 → 345.2和389.1 → 245.0;选择的定量离子对为389.1 → 245.0。结果在空白血、尿及肝脏中添加不同浓度标准溶液制作标准曲线。在1ng/mL~1000ng/mL,尿样品中线性方程为Y=4.7232X+138.27,R~2=0.9948,检测限为0.5ng/mL,定量限为1ng/mL;在3ng/mL~1000ng/mL,血样中线性方程为Y=1.4952X+13.419,R~2=0.9741,检测限为1ng/mL,定量限为3ng/mL;在18ng/mL~3000ng/mL,肝脏样品中线性方程为Y=3.6007X-52.092,R~2=0.9815,检测限为6ng/mL,定量限为18ng/mL。以30mg/kg灌胃雄性小鼠,经4h、6h后处死,取心血、肝、肾、尿、胃内容物,给药4h后处死的小鼠血、肝、肾和胃内容中右佐匹克隆含量分别为0.80μg/ mL、4.50μg/g、0.60μg/g和21.8μg/g。给药6h后处死的小鼠血、尿、肝、肾和胃内容中右佐匹克隆含量为0.07μg/ mL、3.22μg/mL、0.14μg/g、8.58μg/g和4.34μg/g。结论该方法快速、准确,可用于测定生物检材中右佐匹克隆含量。