Advances in electroanalysis, sensing and monitoring in molten salts.
Advances in electroanalysis, sensing and monitoring in molten salts.
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熔盐电分析、传感和监测方面的进展。
DOI：
10.1039/c6fd00002a
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发表时间：
2016
影响因子：
3.4
通讯作者：
Corrigan DK
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Corrigan DK
与宏电极相比，微电极在定量电分析和监测方面具有许多优点，包括降低的iR下降、高信噪比和降低的对流敏感性。它们在熔融盐中的使用通常被与热循环相关的应力的组合材料挑战以及在所涉及的相对高的温度下的物理和腐蚀性化学降解所排除。我们已经表明，微制造，采用高精度光刻图案与材料的受控沉积相结合，可以用来成功地解决这些挑战。所得到的熔盐相容微电极（MSM）能够在熔盐（MS）中进行长时间的定量微电极测量。本文报告了新型MSM圆盘电极的制造，之所以选择这些电极是因为它们具有既定的环境分析响应。它包括一组详细的电化学表征研究，证明了它们的增强能力，在macroelectrodes和商业玻璃拉微电极，以及它们的能力，从MS系统中提取定量电分析信息。MSM测量，然后使用，以展示其潜力，为新的光的基本属性，和过程中，MS，如质量传输，电荷转移反应速率和选择性电镀/剥离和合金化反应的液体铋和其他金属，这将巩固增强MS工业过程的发展，包括高温化学乏核燃料后处理。
Microelectrodes have a number of advantages over macroelectrodes for quantitative electroanalysis and monitoring, including reduced iR drop, a high signal-to-noise ratio and reduced sensitivity to convection. Their use in molten salts has been generally precluded by the combined materials challenges of stresses associated with thermal cycling and physical and corrosive chemical degradation at the relatively high temperatures involved. We have shown that microfabrication, employing high precision photolithographic patterning in combination with the controlled deposition of materials, can be used to successfully address these challenges. The resulting molten salt compatible microelectrodes (MSMs) enable prolonged quantitative microelectrode measurements in molten salts (MSs). This paper reports the fabrication of novel MSM disc electrodes, chosen because they have an established ambient analytical response. It includes a detailed set of electrochemical characterisation studies which demonstrate both their enhanced capability over macroelectrodes and over commercial glass pulled microelectrodes, and their ability to extract quantitative electroanalytical information from MS systems. MSM measurements are then used to demonstrate their potential for shedding new light on the fundamental properties of, and processes in, MSs, such as mass transport, charge transfer reaction rates and the selective plating/stripping and alloying reactions of liquid Bi and other metals; this will underpin the development of enhanced MS industrial processes, including pyrochemical spent nuclear fuel reprocessing.
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