Essential Practical NMR for Organic Chemistry

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有机化学基本实用核磁共振

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发表时间:
2010
期刊:
影响因子:
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通讯作者:
J. Hollerton
J. Hollerton
中科院分区:
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文献类型:
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作者:
S. A. Richards;J. Hollerton

文献摘要

被引文献

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介绍。 1. 入门。 1.1 技术。 1.2 仪器仪表。 1.3 连续波系统。 1.4 金融时报系统。 2. 准备样品。 2.1 我需要多少样品? 2.2 溶剂选择。 2.3 谱参考(质子 NMR)。 2.4 样品制备。 3. 频谱采集。 3.1 瞬变次数。 3.2 点数。 3.3 光谱宽度。 3.4 采集时间。 3.5 脉冲宽度/脉冲角度。 3.6 松弛延迟。 3.7 增量数。 3.8 匀场。 3.9 调整和匹配。 3.10 频率锁定。 3.11 旋转还是不旋转? 4. 处理。 4.1 简介。 4.2 零填充和线性预测。 4.3 变迹。 4.4 傅立叶变换。 4.5 相位校正。 4.6 基线校正。 4.7 整合。 4.8 参考文献。 4.9 峰值选取。 5. 解释你的光谱。 5.1 常见溶剂和杂质。 5.2 第 1 组 - 可交换物和醛。 5.3 第 2 族 - 芳香族和杂环质子。 5.4 第 3 组 - 双键和三键。 5.5 第 4 族 - 烷基质子。 6. 深入研究。 6.1 手性中心。 6.2 对映体和非对映体质子。 6.3 分子各向异性。 6.4 偶然等价。 6.5 限制轮换。 6.6 异核偶联。 7. 进一步阐明技术 - 第 1 部分。 7.1 化学技术。 7.2 氘化。 7.3 碱化和酸化。 7.4 改变溶剂。 7.5 三氟乙酰化。 7.6 镧系元素位移试剂。 7.7 手性拆分剂。 8. 进一步阐明技术 - 第 2 部分。 8.1 仪器技术。 8.2 自旋解耦(同核,一维)。 8.3 相关光谱(2-D)。 8.4 全相关光谱(一维和二维)。 8.5 核奥沃豪瑟效应及相关技术9. 碳 13 核磁共振波谱。 9.1 一般原则和 1-D 13C。 9.2 二维质子-碳(单键)相关光谱。 9.3 二维质子-碳(多重键)相关光谱。 9.4 将它们拼凑在一起9.5 选择正确的工具。 10. 一些其他工具。 10.1 将 HPLC 与 NMR 连接。 10.2 流式核磁共振。 10.3 溶剂抑制。 10.4 魔角旋转核磁共振。 10.5 其他二维技术。 10.6 3-D 技术。 11.其他一些原子核。 11.1 氟。 11.2 磷。 11.3 氮气。 12. 量化。 12.1 简介。 12.2 相对定量。 12.3 绝对定量。 12.4 需要注意的事项。 12.5 结论。 13. 安全。 13.1 磁场13.2 制冷剂。 13.3 与样品相关的伤害。 14. 软件。 14.1 采集软件。 14.2 处理软件。 14.3 预测和模拟软件。 15. 问题。 15.1 十个核磁共振问题15.2 提示。 15.3 答案。词汇表。指数。
Introduction. 1. Getting Started. 1.1 The Technique. 1.2 Instrumentation. 1.3 CW Systems. 1.4 FT Systems. 2. Preparing the Sample. 2.1 How Much Sample Do I Need? 2.2 Solvent Selection. 2.3 Spectrum Referencing (Proton NMR). 2.4 Sample Preparation. 3. Spectrum Acquisition. 3.1 Number of Transients. 3.2 Number of Points. 3.3 Spectral Width. 3.4 Acquisition Time. 3.5 Pulse Width/Pulse Angle. 3.6 Relaxation Delay. 3.7 Number of Increments. 3.8 Shimming. 3.9 Tuning and Matching. 3.10 Frequency Lock. 3.11 To Spin or Not to Spin? 4. Processing. 4.1 Introduction. 4.2 Zero Filling and Linear Prediction. 4.3 Apodization. 4.4 Fourier Transformation. 4.5 Phase Correction. 4.6 Baseline Correction. 4.7 Integration. 4.8 Referencing. 4.9 Peak Picking. 5. Interpreting Your Spectrum. 5.1 Common Solvents and Impurities. 5.2 Group 1 - Exchangeables and Aldehydes. 5.3 Group 2 - Aromatic and Heterocyclic Protons. 5.4 Group 3 - Double and Triple Bonds. 5.5 Group 4 - Alkyl Protons. 6. Delving Deeper. 6.1 Chiral Centres. 6.2 Enantiotopic and Diastereotopic Protons. 6.3 Molecular Anistropy. 6.4 Accidental Equivalence. 6.5 Restricted Rotation. 6.6 Heteronuclear Coupling. 7. Further Elucidation Techniques - Part 1. 7.1 Chemical Techniques. 7.2 Deuteration. 7.3 Basification and Acidification. 7.4 Changing Solvents. 7.5 Trifluoroacetylation. 7.6 Lanthanide Shift Reagents. 7.7 Chiral Resolving Agents. 8. Further Elucidation Techniques - Part 2. 8.1 Instrumental Techniques. 8.2 Spin Decoupling (Homonuclear, 1-D). 8.3 Correlated Spectroscopy (2-D). 8.4 Total Correlation Spectroscopy (1- and 2-D). 8.5 The Nuclear Overhauser Effect and Associated Techniques. 9. Carbon-13 NMR Spectroscopy. 9.1 General Principles and 1-D 13C. 9.2 2-D Proton-Carbon (Single Bond) Correlated Spectroscopy. 9.3 2-D Proton-Carbon (Multiple Bond) Correlated Spectroscopy. 9.4 Piecing It All Together. 9.5 Choosing the Right Tool. 10. Some of the Other Tools. 10.1 Linking HPLC with NMR. 10.2 Flow NMR. 10.3 Solvent Suppression. 10.4 Magic Angle Spinning NMR. 10.5 Other 2-D Techniques. 10.6 3-D Techniques. 11. Some of the Other Nuclei. 11.1 Fluorine. 11.2 Phosphorus. 11.3 Nitrogen. 12. Quantification. 12.1 Introduction. 12.2 Relative Quantification. 12.3 Absolute Quantification. 12.4 Things to Watch Out For. 12.5 Conclusion. 13. Safety. 13.1 Magnetic Fields. 13.2 Cryogens. 13.3 Sample-Related Injuries. 14. Software. 14.1 Acquisition Software. 14.2 Processing Software. 14.3 Prediction and Simulation Software. 15. Problems. 15.1 Ten NMR Problems. 15.2 Hints. 15.3 Answers. Glossary. Index.