Synthesis and spectroscopic identification of nickel and cobalt layered hydroxides and hydroxynitrates.
Synthesis and spectroscopic identification of nickel and cobalt layered hydroxides and hydroxynitrates.
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镍钴层状氢氧化物和羟基硝酸盐的合成与光谱鉴定。
DOI：
10.1039/d2dt03166c
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发表时间：
2022
期刊：
影响因子：
--
通讯作者：
Wallbridge SP
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Wallbridge SP
研究了不同镍和钴层状氢氧化物相的形成，通过各种溶液和固相合成方法。最初，制备方法进行了改进，以产生单相产品的金属（II）硝酸盐六水合物的起始材料，然后其特征在于粉末X-射线衍射，振动光谱和热重分析。除了水镁石型β-M（OH）2和类水滑石[M（OH）2−x（H2O）x]x+ α相（其中M = Ni，Co），还分离出两种不同的羟基硝酸盐相，通式为M（OH）2−x（NO3）x，x = 0.67和1.0（其中M = Ni，Co）。硝酸根阴离子的对称性从D3 h到C2 v的减少允许通过红外和拉曼光谱通过对称性的损失和伴随的简并带的分裂将α相与两种不同的层状羟基硝酸根相区分开。对称的N-O伸缩使得两个羟基硝酸盐相能够通过在约400 nm处的尖锐吸收带彼此区分。1000 cm−1（x = 0.67），约为1000 cm−1（x = 0.67）。1050 cm−1（x = 1.0）。各相的热重分析数据显示了层状氢氧化物之间的关键差异，其中无水相在短温度范围内具有单一重量损失，而水合相在更长的温度范围内具有多重损失。
The formation of different nickel and cobalt layered hydroxide phases by a variety of solution and solid-state synthesis methods has been investigated. Initially, preparative methods were refined to generate single-phase products from metal(II) nitrate hexahydrate starting materials which were then characterised by powder X-ray diffraction, vibrational spectroscopy and thermogravimetric analysis. As well as the brucite type β-M(OH)2 and the hydrotalcite-like [M(OH)2−x(H2O)x]x+ alpha-phases (where M = Ni, Co), two different hydroxynitrate phases were isolated with the generic formula M(OH)2−x(NO3)x with x = 0.67 and 1.0 (where M = Ni, Co). The reduction of symmetry of the nitrate anion from D3h to C2v allows the alpha-phases to be distinguished from the two different layered hydroxynitrate phases by both infrared and Raman spectroscopy through the loss of symmetry and concomitant splitting of the degenerate bands. The symmetric N–O stretch enables the two hydroxynitrate phases to be distinguished from one another through the sharp absorption bands at ca. 1000 cm−1 (x = 0.67) and ca. 1050 cm−1 (x = 1.0). The thermogravimetric analysis data of the phases showed key differences between the layered hydroxides, with anhydrous phases having singular weight losses over short temperature ranges and hydrated phases having multiple losses over more extended temperature ranges.
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