Aufklärung des Bildungsmechanismus von Wirt‐Gast‐Komplexen und Identifizierung von Intermediaten mithilfe von NMR‐Titration und Diffusions‐NMR‐Spektroskopie
Aufklärung des Bildungsmechanismus von Wirt‐Gast‐Komplexen und Identifizierung von Intermediaten mithilfe von NMR‐Titration und Diffusions‐NMR‐Spektroskopie
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使用 NMR 滴定和扩散 NMR 光谱阐明主客体复合物的形成机制并鉴定中间体
DOI:
10.1002/ange.201402145
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发表时间:
2014
影响因子:
--
通讯作者:
Norbert W.
中科院分区:
文献类型:
--
作者:
Jan-Hendrik;Niermeier;Philipp;Andreas;Chmiel;Jasmin;Neumann;Stammler;Hans-Georg;Mitzel;Norbert W.
Die Bildung von Wirt(W)‐Gast(G)‐Komplexen aus 1,8‐Bis[(diethylgallanyl)ethinyl]anthracen (W) und den N‐heterocyclischen Arenen Pyridin und Pyrimidin (G) wurde in Lösung durch Kombination von NMR‐Titration und Diffusions‐NMR‐Spektroskopie untersucht. Bei Letzterer wurden die Diffusionskoeffizienten der potenziell in Lösung vorliegenden Wirt‐Gast‐Strukturen mit denen speziell synthetisierter Referenzverbindungen (vollständig durch NMR, HRMS und – teilweise – XRD charakterisiert) verglichen. Beide Umsetzungen zeigen ein hochdynamisches Verhalten mit verschiedenen (intermediär) gebildeten W‐G‐Spezies und Gleichgewichten. Mit ansteigender Gast‐Konzentration wird im Fall von Pyridin die Bildung eines W2⇄W2κ1‐G1⇄WG2‐Gleichgewichtes (im zweiten Schritt koordiniert ein Gast‐Molekül an ein Wirt‐Dimer) und bei Pyrimidin eines Gleichgewichtes W2→W1κ2‐G1⇄WG2(intermediär entsteht ein 1:1‐Komplex) beobachtet.
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Mohand Melaïmi;S. Solé;Ching‐Wen Chiu;Huadong Wang;F. Gabbaï