Kristallstruktur, Schwingungs- und NMR-Spektren von Dodecaphenylcyclohexastannan (Ph2Sn)6
Kristallstruktur, Schwingungs- und NMR-Spektren von Dodecaphenylcyclohexastannan (Ph2Sn)6
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十二苯基环六锡 (Ph2Sn)6 的晶体结构、Schwingungs- 和 NMR-Spektren
DOI：
10.1002/zaac.19835061111
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发表时间：
1983
期刊：
影响因子：
--
通讯作者：
M. Ross
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
M. Dräger;B. Mathiasch;L. Ross;M. Ross
6个同源环（Ph 2Sn）6在实验中被发现，5个同源环（Ph 2Sn）5的分布也被证实。同环化合物（Ph 2 M）6具有三种不同的结晶形式，分别含有7摩尔和2摩尔的取代基。测定了（Ph_2Sn）_6· 2甲苯的晶体结构，R = 0.041。模具参数des Sn 6-Ringes sind：SnSn-Abstand 278，0 pm，Bindungswinkel 112，5 °，Torsionswinkel 51，6 °。Ph 2 M 6是一种具有正态构型和球形结构的同环类化合物。
（Ph 2Sn）6的IR和拉曼光谱可被测量和发现：Sn 6-环的振动可被苯基团的大量振动所捕获。~（119）Sn-和~（13）C-NMR谱图显示了与Sn原子核的相互作用，这种相互作用在Sn原子核上是非常有效的。
晶体结构、振动和N.M.R.十二苯基环己锡烷（Ph 2Sn）6的光谱
在制备五元环（Ph 2Sn）5所述的条件下获得六元同环（Ph 2Sn）6。同素环（Ph_2 M）_6、M_Si、Ge、Sn在无溶剂、含7摩尔苯晶和含2摩尔烷基苯晶的情况下以三种晶型存在。测定了（Ph 2Sn）6 · 2甲苯的晶体结构，并将其精修至R = 0.041。Sn 6环的参数为：SnSn键长278.0 μ m，键角112.5°，扭转角51.6°。归巢（Ph 2 M）6形成一个几乎相同的系列刚性正常构象和球形空间填充。
给出了（Ph_2Sn）_6的红外光谱和拉曼光谱，并进行了讨论。Sn 6环振动和苯基的质量敏感振动之间存在很强的耦合。119Sn和13C N.M.R.光谱显示与Sn核的长程耦合。的耦合常数的值表明只有一个小的有效电荷在锡原子。
Der 6gliedrige Homocyclus (Ph2Sn)6 wurde unter Bedingungen erhalten, die fur die Darstellung des 5gliedrigen Homocyclus (Ph2Sn)5 beschrieben sind. Die Homocyclen (Ph2M)6 mit M Si, Ge, Sn kommen in drei kristallinen Formen vor, losungsmittelfrei, mit 7 Mol Kristallbenzol und mit 2 Mol aliphatisch substituiertem Kristallbenzol. Die Kristallstruktur des (Ph2Sn)6 · 2 Toluol wurde bestimmt und bis R = 0,041 verfeinert. Die Parameter des Sn6-Ringes sind: SnSn-Abstand 278,0 pm, Bindungswinkel 112,5°, Torsionswinkel 51,6°. Bezuglich ihrer Phenylgruppenanordnung bilden die Homocyclen (Ph2M)6 eine nahezu identische Reihe mit starrer Normalkonformation und spharischer Raumerfullung.
IR- und Ramanspektren des (Ph2Sn)6 werden mitgeteilt und diskutiert: Sn6-Ringschwingungen koppeln weitgehend mit massenabhangigen Schwingungen der Phenylgruppen. 119Sn- und 13C-NMR-Spektren zeigen weitreichende Kopplungen mit Sn-Kernen, die Einzelwerte lassen auf eine vergleichsweise kleine effektive Ladung am Sn-Atom schliesen.
Crystal Structure, Vibrational and N.M.R. Spectra of Dodecaphenylcyclohexastannane (Ph2Sn)6
The six-membered homocycle (Ph2Sn)6 was obtained under condition described for the preparation of the five-membered ring (Ph2Sn)5. The homocycles (Ph2M)6, M Si, Ge, Sn exist in three crystalline forms, without solvent, containing seven moles of crystal benzene, and with two moles alkylbenzene. The crystal structure of (Ph2Sn)6 · 2 Toluene was determined and refined until R = 0.041. The parameters of the Sn6 ring are: SnSn bond length 278.0 pm, bond angle 112.5°, and torsion angle 51.6°. The homorings (Ph2M)6 form a nearly identical series of rigid normal conformations and spherical space filling.
IR and Raman spectra of (Ph2Sn)6 are given and discussed. There is a strong coupling between Sn6 ring vibrations and mass sensitive vibrations of the phenyl groups. 119Sn und 13C N.M.R. spectra exhibit long range couplings with Sn nuclei. The values of the coupling constants indicate only a minor effective charge at the Sn atoms.