Eine neue Methode zur Temperaturbestimmung in Kernresonanzspektrometern
Eine neue Methode zur Temperaturbestimmung in Kernresonanzspektrometern
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核心温度测量中的新方法
DOI:
10.1002/mrc.1270121005
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发表时间:
1979
影响因子:
2
通讯作者:
L. Pohl
中科院分区:
文献类型:
--
作者:
H. Friebolin;G. Schilling;L. Pohl
Mit Hilfe des Klarpunktes von Flussigkristallen kann im Kernresonanzspektrometer die Probentemperatur sehr exakt bestimmt werden. Das Verfahren ist fur 1H- und 13C-NMR-Messungen geeignet und um den Faktor 5 genauer als die bisher bekannten. Bei 1H-Messungen liegt der Fehler bei ±0,2°C, bei 13C-NMR- Messungen bei ±0,3°C. Folgende Untersuchungen wurden durchgefuhrt: uberprufung der Ethylenglykol-Eichgeraden, Eichung der Skala von NMR-Temperatur-Regelgeraten, Bestimmung des Temperaturgradienten in NMR-Proben, Abhangigkeit der Probentemperatur vom Luftstrom und Beeinflussung der Probentemperatur durch Breitband- und Off-Resonanz-Entkopplung.
The temperature in the probe of NMR spectrometers can be determined accurately by the clearing point of liquid crystals. This method is suitable for 1H- and 13C-NMR measurements, has a margin of error of ±0.2°C in 1H- and ±0.3°C in 13C-NMR experiments and an accuracy 5 times greater than those of previously published methods. The following experiments have been carried out: re-examination of the ethylene glycol calibration curve, calibration of temperature controllers in NMR spectrometers, determination of temperature gradients in NMR sample tubes, dependence of the probe temperature on the air stream in NMR experiments at variable temperatures and influence of noise- and off-resonance decoupling conditions on the probe temperature.