Eine neue Methode zur Temperaturbestimmung in Kernresonanzspektrometern

Eine neue Methode zur Temperaturbestimmung in Kernresonanzspektrometern
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核心温度测量中的新方法

DOI:
10.1002/mrc.1270121005
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发表时间:
1979
影响因子:
2
通讯作者:
L. Pohl
L. Pohl
中科院分区:
化学3区
文献类型:
--
作者:
H. Friebolin;G. Schilling;L. Pohl

文献摘要

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MIT Hilfe des Klarpenktes von Flussigkristallen kann im KernResonanzSpektroeter de Probentemperatur sehr Exakt bstimt den.Das Verfahren ist 1H-und 13C-NMR-Messungen geeignet and um den Faktor 5 Genauer ALS die Bisher bekannten.Bei 1H-Messungen liegt der Fehler be±0,2°C,Be 13C-Messungen be±0,3°C.Folgende Untersuhugen Wurden duchgefuhrt:uberprufung der ethylenglykol-Eichgerden,Eichung der Skala von NMR-tematur-Regelgerten,Bstimung des Temperatur-Regelgerten,Bstimung des Temperatururgradienten in NMR-Probentperatur vom Luftstrom and Beeflumung der Probentemperatur De De-Probentperatur Luftstrom and Beeflusung der Probentemperatur De Durden Breitanz Off-Resonz-Entkopplung. 利用液晶的清晰点可以准确测定核磁共振谱仪探头的温度。该方法适用于~1H-和~(13)C-核磁共振的测量,1H-和~(13)C-核磁共振实验的误差范围分别为±0.2°C和±0.3°C,准确度比以前发表的方法提高了5倍。进行了以下实验:乙二醇校准曲线的重新检验,核磁共振谱仪温度控制器的校准,核磁共振样品管温度梯度的测定,变温核磁共振实验中探头温度与气流的关系,以及噪声和非共振去耦合条件对探头温度的影响。
Mit Hilfe des Klarpunktes von Flussigkristallen kann im Kernresonanzspektrometer die Probentemperatur sehr exakt bestimmt werden. Das Verfahren ist fur 1H- und 13C-NMR-Messungen geeignet und um den Faktor 5 genauer als die bisher bekannten. Bei 1H-Messungen liegt der Fehler bei ±0,2°C, bei 13C-NMR- Messungen bei ±0,3°C. Folgende Untersuchungen wurden durchgefuhrt: uberprufung der Ethylenglykol-Eichgeraden, Eichung der Skala von NMR-Temperatur-Regelgeraten, Bestimmung des Temperaturgradienten in NMR-Proben, Abhangigkeit der Probentemperatur vom Luftstrom und Beeinflussung der Probentemperatur durch Breitband- und Off-Resonanz-Entkopplung. The temperature in the probe of NMR spectrometers can be determined accurately by the clearing point of liquid crystals. This method is suitable for 1H- and 13C-NMR measurements, has a margin of error of ±0.2°C in 1H- and ±0.3°C in 13C-NMR experiments and an accuracy 5 times greater than those of previously published methods. The following experiments have been carried out: re-examination of the ethylene glycol calibration curve, calibration of temperature controllers in NMR spectrometers, determination of temperature gradients in NMR sample tubes, dependence of the probe temperature on the air stream in NMR experiments at variable temperatures and influence of noise- and off-resonance decoupling conditions on the probe temperature.