3,5-二硝基-3,5-二氮杂庚烷合成与性能

3,5-二硝基-3,5-二氮杂庚烷合成与性能
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DOI:
10.11943/cjem2018289
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发表时间:
2019
期刊:
含能材料
影响因子:
--
通讯作者:
陆婷婷
陆婷婷
中科院分区:
其他
文献类型:
--
作者:
陈斌;刘亚静;高福磊;汪营磊;陆婷婷

文献摘要

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以1,3-二乙基脲为原料,经硝化、水解、缩合等反应得到了中间体乙硝胺(ENA)及终产物3,5-二硝基-3,5-二氮杂庚烷(DNDA7),ENA收率为80.6%,纯度为99.3%,DNDA7收率为67.7%,纯度为99.0%,总收率为54.6%。采用红外光谱、核磁共振及元素分析表征了其结构。优化了硝化、水解和缩合反应条件,确定较佳硝化水解反应条件为:硝化剂为20%发烟硫酸和浓硝酸,硝化温度-5~0 ℃,水解温度20 ℃,水解时间30 min;较佳缩合反应条件为:乙硝胺/多聚甲醛摩尔比1∶0.5,反应温度23~25 ℃,反应时间30 min。利用差示扫描量热技术(DSC)研究了DNDA7热分解特性及与火炸药常用组分的相容性,结果表明,其熔点为77.3 ℃,热分解峰温为260.8 ℃,DNDA7与黑索今相容性较好,与奥克托今、硝基胍和聚叠氮缩水甘油醚基本相容,与硝化棉和1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的相容性较差;利用国军标GJB772A-1997方法测试其撞击感度H50>125.9 cm,摩擦感度为4%。