Formation and Structural Diversity of Organo-Functionalized Tin-Silver Selenide Clusters.
Formation and Structural Diversity of Organo-Functionalized Tin-Silver Selenide Clusters.
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有机功能化锡银团簇的形成和结构多样性
作者：
N. Rinn;L. Guggolz;K. Gries;K. Volz;J. Senker;S. Dehnen
当有机官能化的硒化锡簇[（SnR 1）3Se 4Cl]（A，R1= CMe 2CH 2C（O）Me）或[（SnR 1）4Se 6]（B）与（SiMe 3）2Se和[Ag（PPh 3）3Cl]在−78 °C下在CH 2Cl 2中，微晶中间体（化合物1）沉淀，其通过魔角旋转（MAS）NMR光谱、粉末X射线衍射（PXRD）、能量色散X射线（EDX）光谱和量子化学计算，以获得有关其组成和结构的信息。化合物1在重组下再溶解成有机官能化的Ag/Sn/Se簇化合物[Ag 6（μ6-Se）（Ag 8 Se 12）{（R1 Sn）2Se 2}6]（2）或混合价簇[（AgPPh 3）2（SnIICl）2Se 2 {（R1 SnIV）2Se 2}2]（3），分别取决于日光的存在或排除。将N2 H4·H2O加入到1的溶液中，选择性地产生[Ag 7（μ7-Se）（Ag 7Se 12）{（R2 Sn）2Se 2}6]（4，R2= CMe 2CH 2C（N2 H2）Me），其Ag/Sn/Se核与2的Ag/Sn/Se核是异构体。2-4通过X射线衍射进行表征。对1的溶液的NMR光谱研究表明不同物种的共存。
When reacting the organic functionalized tin selenide clusters [(SnR1)3Se4Cl] (A, R1=CMe2CH2C(O)Me) or [(SnR1)4Se6] (B) with (SiMe3)2Se and [Ag(PPh3)3Cl] at −78 °C in CH2Cl2, a microcrystalline intermediate (compound1) precipitates, which was investigated by magic angle spinning (MAS) NMR spectroscopy, powder X‐ray diffraction (PXRD), energy dispersive X‐ray (EDX) spectroscopy, and quantum chemistry calculations, to derive information about its composition and structure. Compound1re‐dissolves under reorganization into the organo‐functionalized Ag/Sn/Se cluster compound [Ag6(μ6‐Se)(Ag8Se12){(R1Sn)2Se2}6] (2), or the mixed‐valence cluster [(AgPPh3)2(SnIICl)2Se2{(R1SnIV)2Se2}2] (3), depending on the presence or the exclusion of daylight, respectively. The addition of N2H4⋅H2O to a solution of1yields selectively [Ag7(μ7‐Se)(Ag7Se12){(R2Sn)2Se2}6] (4, R2=CMe2CH2C(N2H2)Me), the Ag/Sn/Se core of which is isomeric to that of2. 2–4were characterized by X‐ray diffraction. NMR spectroscopic studies on solutions of1indicate the co‐existence of different species.
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