3-氰基-5-氨基-1,2,4-1H-三唑的高效合成与热性能
3-氰基-5-氨基-1,2,4-1H-三唑的高效合成与热性能
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DOI：
10.3969/j.issn.1003-9015.2021.01.011
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发表时间：
2021
期刊：
影响因子：
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通讯作者：
胡岚
中科院分区：
文献类型：
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作者：
刘亚静;汪营磊;赵宝东;高福磊;陈斌;胡岚
以3-甲酰胺基-5-氨基-1,2,4-1H-三唑为原料,经缩合、环化、酯化、氨化和氧化等反应获得目标化合物3-氰基-5-氨基-1,2,4-1H-三唑(ATCN),通过优化制约合成工艺的氧化反应体系、反应温度以及反应时间,将收率由文献值37.0%提高至81.6%。采用核磁共振(NMR)、红外吸收(IR)和元素分析等手段表征了结构,通过差示扫描量热法(DSC)和原位红外技术研究ATCN热分解和热裂解特性,并进行热分析动力学计算。结果表明,ATCN第1个热分解峰值温度为163.01 ℃,对应为氨基和氰基的断裂;第2个热分解峰值温度为244.29 ℃,对应为三唑环结构的裂解。此外,通过热力学参数计算获得ATCN第1个热分解过程的活化能、活化焓、活化吉布斯自由能和活化熵分别为156.21、153.26、 109.80 kJ·mol~(-1)和103.40 J·K~(-1)·mol~(-1)。