Solid‐state natural abundance 25Mg NMR studies of Na2MgEDTA·4H2O—a possible new reference compound for 25Mg NMR spectroscopy
Solid‐state natural abundance 25Mg NMR studies of Na2MgEDTA·4H2O—a possible new reference compound for 25Mg NMR spectroscopy
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Na2MgEDTA·4H2O的固态自然丰度25Mg NMR研究——一种可能的25Mg NMR光谱的新参考化合物
DOI：
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发表时间：
2009
期刊：
影响因子：
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通讯作者：
Mark E. Smith
中科院分区：
文献类型：
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作者：
J. Freitas;A. Wong;Mark E. Smith
天然丰度固态 25Mg NMR 测量是由乙二胺四乙酸镁四水合物的二钠盐 (Na2MgEDTA·4H2O) 进行的。采用魔角旋转 (MAS) 和静态实验来确定该化合物中与 25Mg 相关的四极耦合常数 (Cq) 和电场梯度 (EFG) 张量的不对称参数 (ηq)，给出值 Cq = 1.675(5) MHz 和 ηq = 0.15(1)。各向同性化学位移确定为 δiso = 0.25(10) ppm（相对于 11 M MgCl2 水溶液），并检测到小的化学位移各向异性 (CSA) 贡献 (∼− 13 ppm)，这是 25Mg NMR 中第一个 CSA 报告之一。由于其快速自旋晶格弛豫和适度的四极耦合，该化合物表现出非常好的 25Mg NMR 灵敏度，这使得它可以用作二次位移参考以及作为 25Mg NMR 波谱中信号增强方法的实施和优化的测试样品，例如双频扫描 (DFS) 以及绝热双曲正割 (HS) 和 WURST 脉冲的使用。版权所有 © 2008 约翰·威利父子有限公司
Natural abundance solid‐state 25Mg NMR measurements were made of the disodium salt of magnesium ethylenediaminetetraacetate tetrahydrate (Na2MgEDTA·4H2O). Both magic angle spinning (MAS) and static experiments were employed to determine the quadrupole coupling constant (Cq) and the asymmetry parameter (ηq) of the electric field gradient (EFG) tensor associated with 25Mg in this compound, giving the values Cq = 1.675(5) MHz and ηq = 0.15(1). The isotropic chemical shift was determined to be δiso = 0.25(10) ppm (relative to 11 M MgCl2 aqueous solution) and a small chemical shift anisotropy (CSA) contribution (∼− 13 ppm) was detected, one of the first CSA reports in 25Mg NMR. This compound exhibited remarkably good 25Mg NMR sensitivity, due to its fast spin‐lattice relaxation and modest quadrupole coupling, which allowed its use as a secondary shift reference and as a test sample for the implementation and optimisation of signal‐enhancement methods in 25Mg NMR spectroscopy, such as double frequency sweeps (DFS) and the use of adiabatic hyperbolic secant (HS) and WURST pulses. Copyright © 2008 John Wiley & Sons, Ltd.
稀环境中半整数四极核核磁共振观察的一般策略。
DOI：
10.1006/jmre.2001.2353
发表时间：
2001
期刊：
Journal of magnetic resonance (San Diego, Calif. : 1997)
影响因子：
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作者：
Lipton,AS;Sears,JA;Ellis,PD
通讯作者：
Ellis,PD