Proton-detected heteronuclear single quantum correlation NMR spectroscopy in rigid solids with ultra-fast MAS.
Proton-detected heteronuclear single quantum correlation NMR spectroscopy in rigid solids with ultra-fast MAS.
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DOI：
10.1016/j.jmr.2009.09.024
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发表时间：
2010-01
期刊：
影响因子：
--
通讯作者：
Yarger JL
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Holland GP;Cherry BR;Jenkins JE;Yarger JL
在这篇文章中，我们展示了在超快幻角旋转(MAS)条件下在刚性固体中利用质子探测的异核单量子关联(HSQC)核磁共振的潜力。间接检测来自相邻氢核的碳-13提供了晶体氨基酸的灵敏度比直接检测的版本提高了3-4倍。此外，对于表现出不均匀展宽的碳-13谱的无序固体，灵敏度增强被显示得明显更大。以麻黄拉丝为例，在样品质量受限的情况下，质子探测实验的灵敏度提高了8-13倍。超快MAS质子探测HSQC固态核磁共振技术还有一个额外的优点，即在实验过程中不应用质子同核去偶。此外，在某些情况下，可以在没有异核质子去耦合的情况下获得分辨率良好的、间接观察到的碳13谱。
In this article, we show the potential for utilizing proton-detected heteronuclear single quantum correlation (HSQC) NMR in rigid solids under ultra-fast magic angle spinning (MAS) conditions. The indirect detection of carbon-13 from coupled neighboring hydrogen nuclei provides a sensitivity enhancement of 3 - 4 fold in crystalline amino acids over direct-detected versions. Furthermore, the sensitivity enhancement is shown to be significantly larger for disordered solids that display inhomogeneously broadened carbon-13 spectra. Latrodectus hesperus (Black Widow) dragline silk is given as an example where the sample is mass-limited and the sensitivity enhancement for the proton-detected experiment is 8 - 13 fold. The ultra-fast MAS proton-detected HSQC solid-state NMR technique has the added advantage that no proton homonuclear decoupling is applied during the experiment. Further, well-resolved, indirectly observed carbon-13 spectra can be obtained in some cases without heteronuclear proton decoupling.
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DOI：
10.1006/jmra.1995.0760
发表时间：
1995-12-01
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JOURNAL OF MAGNETIC RESONANCE SERIES A
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--
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