Prekusor-Zerfall und Partikelbildung: Kinetik, Synthese und Analyse

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Die gezielte Synthese von Nanopartikeln hängt in einem hohen Maß von der Geschwindigkeit der beteiligten chemischen Reaktionen sowie von Partikelbildung, -wachstum und -koagulation ab. In diesem Teilprojekt werden die Geschwindigkeiten entscheidender Prozesse untersucht, um einerseits Eingangsdaten für die Auslegung der Anlage (TP1) und des Mischungssystems (TP4) zu erhalten und um andererseits die Grundlage für die Erstellung prädiktiver Modelle (TP2) zur Beschreibung des Gesamtprozesses bereit zu stellen. Zudem liefern die gut charakterisierten experimentellen Systeme die Möglichkeit der Validierung der Modelle und der Partikelmesstechniken (TP6), bevor diese dann auf die Pilotanlage angewendet werden. Experimente zur Zerfallskinetik des Prekursors und die primäre Partikelbildung werden im Stoßwellenrohr durchgeführt. Hier kann die Geschwindigkeit der interessierenden Reaktionsschritte in Abhängigkeit von der Reaktionstemperatur und der Gaszusammensetzung untersucht werden. In der hier beantragten Phase soll zudem das Produktspektrum der Reaktion von Prekursoren zu partikulären Produkten in einem Single-Pulse- Stoßwellenrohr untersucht werden, um die zugrundeliegenden Reaktionsmechanismen aufzuklären. Längere Verweilzeiten, Partikelwachstum und -koagulation werden in einem Strömungsreaktor untersucht. Eine schnelle Aufheizung des Reaktionsgemisches wird durch ein Mikrowellen-Plasma bewerkstelligt und Verweilzeiten und Temperaturprofile können durch Kombination mit einem anschließenden Rohrofen modifiziert werden. Ein integriertes Partikelmassenspektrometer erlaubt die Bestimmung von Partikelgrößenverteilungen und ermöglicht die Probennahme für die elektronenmikroskopische ex-situ Analyse. Die Prozessparameter lassen sich in einem weiten Bereich von Druck, Konzentration, Temperatur und Verweilzeit variieren und somit die für die Auslegung und Nachrechnung der für die gasdynamische Anlage notwendigen kinetischen Parameter gewinnen. In der hier beantragten Phase liegt der Schwerpunkt auf der Ermittlung der erforderlichen Daten für die Ausweitung des Produktspektrums und der Produktqualitäten des Materials der Pilotanlage. Daher werden auch Titan-basierte Materialien sowie gemischte Materialien aus TiO2 und SiO2 untersucht. Die Anlage wird mit Hilfe laserspektroskopischer Verfahren bzgl. ihrer Temperaturverteilung charakterisiert und dient zur Erprobung und Optimierung der Partikelmesstechniken von TP6.