Pulver-Röntgendiffraktometer für In-situ- und Operando-Messungen mit nachgeschalteter Analytik

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Die Pulver-Röntgendiffraktometrie leistet insbesondere im Bereich der Materialforschung (z.B. poröse Materialien, Katalysatoren, Komposite und Hybridmaterialien) wichtige Beiträge. Das Erlangen Catalysis Resource Center (ECRC) ist ein 2009 gegründetes interdisziplinäres Forschungszentrum, das sich im Forschungsverbund mit dem Erlanger Exzellenz-Cluster „Engineering of Advanced Materials – Hierarchical Structure Formation for Functional Devices“ grundlegenden Fragestellungen in den Bereichen Materialien und Katalyse widmet. Dem ECRC gehören verschiedene Gruppen aus der Chemie und der Verfahrenstechnik an, für die das Zentrum eine gemeinsame Forschungsplattform darstellt. Das beantragte Diffraktometer mit Reaktionskammer und On-line-GC/MS-Analytik soll für die In-situ- und Operando-Charakterisierung von porösen Feststoffen insbesondere von festen Katalysatoren und Adsorbentien im Bereich von -193 bis 450 °C in Gegenwart von gasförmigen Adsorbentien und Reaktanden eingesetzt werden. Schwerpunkte liegen auf der Untersuchung von Phasenübergängen („Breathing“) und der Stabilität von metallorganischen Gerüstverbindungen, der Adsorption von Wasser an Silikoalumophosphaten, von geträgerten ionischen Flüssigkeiten (SILP-Konzept), dem Studium geträgerter Nanopartikel und der Verfolgung katalytischer Reaktionen. Bei den geplanten Operando-Untersuchungen an Katalysatoren werden simultan die Katalysatorstruktur mittels XRD in-situ in einer geeigneten Reaktionskammer sowie on-line die jeweilige Produktzusammensetzung mittels GC-MS bestimmt. Daher ist der beantragte Gaschromatograph permanent mit der Röntgenkammer verbunden und steht in funktionellem Zusammenhang mit dem Gesamtaufbau. Mehr noch, es ist weiterhin geplant, die GC-MS-Einheit und das Röntgendiffraktometer software-seitig so zu kombinieren, dass diese Teile nur als Einheit funktionieren können.