The Analysis of Thermo-Oxidative Degradation of Polymer Materials by CL-ST-ESR

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高分子材料は酸素の存在下において、過酸化反応を通して徐々に酸化劣化する。本研究は、この酸化劣化について、これまで直接的に調べられることがなかった中間的な反応経路を詳しく解明することを目的とするものであり、材料の酸化状態を分析できるケミルミネッセンス（CL）測定と、短寿命ラジカル種を分析できるスピントラップ-電子スピン共鳴（ST-ESR）測定とを同時に行うCL-ST-ESR手法を独自に構築することで、高分子材料の酸化劣化途中で生じる過酸化物質およびラジカル反応中間体が示す挙動の相関性を詳しく調べるものである。初年度は、ST-ESRのみにより反応中間体ラジカル種を同時に測定できることを確認するため、まずは未酸化のポリプロピレン（PP）に関してST-ESR測定を中心に詳しい実験を進め、その研究結果を1つの学術論文にまとめた。また、オンライン参加可能な学会において研究発表を行い、本研究に関する意見を他者からいただくと共に、今後の進展に有用な情報を収集した。2年度目は、事前に酸化させた状態でのPPを試料とすることで、過酸化状態からのラジカル反応中間体の生成挙動を追跡し、同時にCL発光量との相関性を調べることを目的として研究を進め、試料調製の条件についても検討した。スピントラップ法においてはラジカル種を捕捉することで反応経路を解明できるが、同時に反応を止めることにもなるので、CL発光を観測するために反応を進行させる微妙な条件の調整が必要であることが分かってきた。またPP以外にポリアミド（66ナイロン、PA66）についてもCL発光とST-ESRの相関性を調べた。