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その場TEM観察による熱触媒法における炭素触媒の構造変化の解明

利用原位 TEM 观察阐明热催化中碳催化剂的结构变化

基本信息

批准号：
21K05248
负责人：
橋本綾子
金额：
$ 2.66万
依托单位：
National Institute for Materials Science
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
财政年份：
2021
资助国家：
日本
起止时间：
2021-04-01 至 2024-03-31
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-21K05248/
关键词：
透過型電子顕微鏡その場観察触媒熱触媒法炭素触媒

项目摘要

水素社会の実現のためには、化石燃料に頼らず、さらに二酸化炭素を発生しないクリーンな水素製造方法が求められている。その一つとして、炭素触媒によるメタンの熱触媒法が注目され、研究が進められている。しかしながら、触媒特性評価に関する研究が多く、構造評価の報告例は少ない。そこで、本研究では、透過型電子微鏡（TEM）を用いて、原子レベルの観察、電子線エネルギー損失分光法（EELS）による結合状態の分析を活用し、熱触媒法における炭素触媒の構造変化を明らかにすることを目的とする。2年目の本年度は、ガス雰囲気加熱TEM試料ホルダーシステムを用いて、1年目で調整した炭素触媒試料をメタン中で加熱し、触媒の構造変化を調べた。TEMの内部で加熱するその場観察では、電子線照射による炭素がダメージを受けてしまうため、その場観察の前に、真空チャンバーを使ったex-situ観察を行った。本実験で用いた独自開発の試料ホルダーは、ガス圧力は20Paまでしか上げられないが、ガス雰囲気、加熱時間などの反応条件を変えながら、反応前後の炭素の構造変化を収差補正機構付きのTEMを用いて観察した。炭素触媒としてカーボンブラックを用いた。まずは、真空中で950℃の高温で加熱することで黒鉛化が進むことが確認できた。メタンガスを導入しても、黒鉛化は確認でき、反応時間とともに進んだ。高速フーリエ変換によっても確認した。しかし、一部のカーボンブラックでは、袋状のグラフェン層が表面に形成されることが分かった。また、構造変化の観察と同時に、電子線照射の影響も調べたが、初期のカーボンブラックも黒鉛層が形成されており、通常の観察では謙虚な影響は見られないことが分かっため、ex-situ観察結果を踏まえ、その場観察に移行する。

The development of carbon dioxide and its production methods in the field of fossil fuels The thermal catalyst method of carbon catalyst has been paid attention to and studied. There are many reports on the evaluation of catalyst characteristics and structural evaluation. In this study, the application of transmission electron microscopy (TEM), atomic emission spectroscopy (AELS), electron beam loss spectroscopy (EELS), and the structure of carbon catalysts were investigated. For the first time in two years, the TEM sample was heated, and the carbon catalyst sample was heated, and the catalyst structure was adjusted. TEM internal heating, electron beam irradiation, carbon beam irradiation, vacuum beam irradiation, carbon beam irradiation, electron beam irradiation This paper describes the structure change of carbon before and after the reaction, the correction mechanism for the difference, and the TEM observation. Carbon catalyst is used in many ways. Heat up to 950℃ in vacuum and confirm the temperature of lead. The time of the day, the time of the day. High-speed, high-speed. A part of the bag is formed on the surface. The influence of electron irradiation on the formation of a black lead layer in the early stage of the structural transformation, the influence of electron irradiation on the formation of a black lead layer in the early stage of the structural transformation, the influence of electron irradiation on the formation of electron irradiation, the influence of electron irradiation, the field irradiation, the influence of electron irradiation, the initial stage of electron irradiation, and the influence of electron irradiation.