プロチウム障壁成長コントロール因子の解明で実現する高耐久集合組織制御型水素分離膜

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(Ⅰ)Fe添加が再結晶化に及ぼす影響の解明とFe添加V合金膜の結晶方位制御法の確立：　V-10Fe/HPT加工材を1000℃で24時間熱処理した試料にPd触媒を被覆し、500℃の真空中で熱処理を行い、方位毎のPd触媒との相互拡散状態を調査した。その結果、結晶方位に関係なく、相互拡散反応が一様に生じていることがわかった。V-10Fe合金膜では、表面に微細な結晶粒界が一様に存在しているため、結晶粒界にそってドーム状に盛り上がった相互拡散層が形成される。この相互拡散層が結晶粒表面にも広がり、結果として膜表面全体に渡って相互拡散層が形成される。HPT加工と熱処理との組み合わせによって（110）に配向した結晶組織が増大してはいるものの、微細な結晶粒の存在が相互拡散層の形成を助長していることを明らかにした。(Ⅱ)プロチウム障壁成長プロセスのその場観察と成長メカニズムの解明：　Pd触媒をコーティングした純V膜について、400℃において水素分離性能が低下した膜表面を研磨してPd触媒層を除去後、再度Pd触媒層を被覆して水素分離試験を行った。その結果、再度Pd触媒層を被覆することで、水素分離性能が初期性能まで改善することがわかった。すなわち、プロチウム障壁はV基材中ではなく、Pd触媒層のみに形成していることを明らかにした。また、Pd触媒層断面をSTEM/EDX分析した結果、Pd触媒層の結晶粒界にそってVが拡散していることを明らかにした。(Ⅲ)優先方位(110)再結晶集合組織に制御されたFe添加V合金膜の水素分離耐久性能評価：　　V-10Fe/HPT材を用いて350℃で長時間水素分離耐久試験を行った。その結果、時間の経過とともに水素分離性能が低下し、圧延材よりも耐久性能に乏しいことが明らかとなった。これはFe添加による結晶粒微細化が原因であり、結晶粒を粗大化させることを検討する必要がある。