フェムトモル超高感度電気分析を用いたAc-225系列核種オンライン分析法の開発

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本研究は4つのテーマについて実施した。テーマ1は「収束イオンビーム超微細加工装置（FIB）を用いた最適形状・材質の微小電極の作製」であり、テーマ2は「微小電極を用いた放射性物質使用環境下での電気化学測定」、テーマ3は「超高感度電気分析の実証」、テーマ4は「Ac-225分離精製法の最適化」である。テーマ1では、マイクロバンド型についてはシングルバンド電極の検討を開始し、ナノピペット型については、ピペット原型を電気炉以外の方法で作成することを目標に、イオンコーターを用いた積層炭素皮膜の時間と厚さの関係を明らかにした。テーマ2では、電気化学測定用ファラデーゲージを、スチールボックスをベースに作製し、市販の微小電極（φ10μm, Pt電極）を使用した定電位電解時に発生するノイズ評価を実施した。また、希薄な酢酸鉛を含むメタノール溶液を用いた定電位電解を行った。炭素櫛形電極（線幅10μm）を用い、酸化物析出を経た酸素発生による電極応答を調べた。測定濃度範囲とノイズの評価を実施し、nM以下となるとこれらの判別が難しいことを確認した。テーマ3の準備として、電極触媒増幅法のための電気化学セルの検討を開始した。2種類の電解液を2槽に分けて入れ、両槽は塩橋を介して接続することにより電気的、イオン的に中性となるような工夫がなされている。塩橋の代わりにイオン交換膜を使用する場合、塩橋に寒天を含む塩を使用する場合、寒天の代わりにフッ素系化合物を用いる場合について基礎的な検討を行った。テーマ4では、前年度未実施であったICP-MSを使った実験に着手した。初期的な検討として、Acと同じアクチノイド元素であるネプツニウム、アメリシウムを用いてICP-MS用の検量線溶液を調製し、これを用いた濃度測定を実施した。また、Ac-225の分離精製時に、カラムから流出した無機成分をSEM-EDS測定により分析し、カラム前処理により除去する方法を策定した。