Ultra-fast operando measurement using pulse electron beam

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高輝度パルス電子線発生に有望なNEA-PC（負の電子親和性(NEA)表面を有する半導体フォトカソード）を用いた電子顕微鏡により、ミリ秒を超える高速オペランドイメージング計測の実現を目指す。前年度に終えた電子光学設計および連結用差動排気システム設計を元に、装置製作を実施した。さらに、30keV NEA-PC電子銃を高分解能電子顕微鏡本体へ搭載に必要となる本体改造および搭載治具の製作を実施した。PN接合を有する半導体試料への金属電極の取り付けを実現し、旧オペランド計測用ホルダーにて電圧印加しながら電子顕微鏡観察を実現した。また、新型のパルス電子顕微鏡用オペランド計測ホルダーの本格設計を終え、電流導入可能なTEM用ホルダーの改良を追加した状態で、100keV時間分解TEMへの導入が可能となった。さらに、構築した同期システムを用いて、電子線強度変調、電子線イメージング機器を同期し、シングルショットイメージングを実現した。これにより、撮像がナノ秒以下の時間精度で同期計測、またそれを用いたオペランド計測が可能であることを実証した。一方、電子線損傷を受けやすい生体組織試料の魚類卵細胞、高分子結晶材料のニッケルジメチルグリオキシムの２サンプルを用いて、パルス電子線による電子線損傷の低減効果、入射電子のエネルギー依存性を確認することに成功した。また、化学合成により生成した金ナノプレート粒子を用いて、時間分解EELS手法により表面プラズモン強度の緩和過程の測定に成功した。この成果は査読付き論文にまとめられ、プレスリリースによる成果発表を行った。また、新たな試みとしてテラヘルツデバイス用材料のレーザー加工過程を電子顕微鏡による構造解析による解明に取り組み、ZnOのフェムトレーザ加工における構造変化を明らかにすることに成功した。