熱デバイス評価に向けたTEMによる高速ナノ熱輸送計測法の開発

本研究では電子線パルスを利用したTEM試料の熱計測を計画しており、まず温度計測部周辺の熱容量が小さくなるような先端径が小さい熱電対用微小探針を作製した。ナノ熱電対のゼーベック係数を測定するなど、TEM内でゼーベック計測をするためには、微小熱電対先端部と参照温度となる他端部間に温度差を印加し、熱起電力を計測する必要があり、被測定体の温度を正確に制御しながら尚且つ温度を精密に計測する必要がある。そこで、現有する測温探針TEMホルダーを用いて、冷却時のTEM内部における精密な温度制御と温度測定を行う基盤技術の開発を進めた。本研究では、補償導線でTEM外部と接続したマクロな熱電対をさらに試料位置に追加し、ペルチェ素子で冷却・加熱した時のTEM内の試料位置付近の温度計測を行った。その結果、-30℃から100℃の温度範囲で冷却加熱することができ、3時間後以降の安定した冷却下では、TEM内でも約0.1℃/hの高い温度安定性を示すことが明らかとなった。また、本年度は、電子線パルスを生成するための静電偏向器を現有するJEM-3100FEF透過型電子顕微鏡に導入し、来年度からのTEM内熱計測の準備も進めている。静電偏向器の印加電圧を制御することで、ビームブランキング速度を調整できる。今後は、本装置にファンクションジェネレーターとロックインアンプ、さらには専用の測定回路を構築することで、時間分解的なTEM内熱輸送計測法の開発を試みる。さらに、異なる物質間で熱伝導情報を抽出するためには、照射電流値、試料を構成する物質、さらには試料厚さにより変化する吸熱量を規格化する課題についても進めており、本年度は、モデル試料となるくさび型モデル試料の作製を行い、試料厚さの変化に応じた計測温度の評価も併せて行っている。

本研究では電子線パルスを利用したTEM試料の熱計測を計画しており、まず温度計測部周辺の熱容量が小さくなるような先端径が小さい熱電対用微小探針を作製した。ナノ熱電対のゼーベック係数を測定するなど、TEM内でゼーベック計測をするためには、微小熱電対先端部と参照温度となる他端部間に温度差を印加し、熱起電力を計測する必要があり、被測定体の温度を正確に制御しながら尚且つ温度を精密に計測する必要がある。そこで、現有する測温探針TEMホルダーを用いて、冷却時のTEM内部における精密な温度制御と温度測定を行う基盤技術の開発を進めた。本研究では、補償導線でTEM外部と接続したマクロな熱電対をさらに試料位置に追加し、ペルチェ素子で冷却・加熱した時のTEM内の試料位置付近の温度計測を行った。その結果、-30℃から100℃の温度範囲で冷却加熱することができ、3時間後以降の安定した冷却下では、TEM内でも約0.1℃/hの高い温度安定性を示すことが明らかとなった。また、本年度は、電子線パルスを生成するための静電偏向器を現有するJEM-3100FEF透過型電子顕微鏡に導入し、来年度からのTEM内熱計測の準備も進めている。静電偏向器の印加電圧を制御することで、ビームブランキング速度を調整できる。今後は、本装置にファンクションジェネレーターとロックインアンプ、さらには専用の測定回路を構築することで、時間分解的なTEM内熱輸送計測法の開発を試みる。さらに、異なる物質間で熱伝導情報を抽出するためには、照射電流値、試料を構成する物質、さらには試料厚さにより変化する吸熱量を規格化する課題についても進めており、本年度は、モデル試料となるくさび型モデル試料の作製を行い、試料厚さの変化に応じた計測温度の評価も併せて行っている。