Development of a novel synthesis method of nanomaterials using superheated steam and application to secondary battery electrode materials

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固相反応は，複数の種類の金属酸化物を混合して，1000℃近くの高温で反応させる複合酸化物の調製法である。固相反応では混合物の融点以上に加熱する必要はなく，金属酸化物の粒子から別の種類の金属酸化物の粒子へイオン等が拡散することによって反応が進行する。本研究はその高温環境を過熱水蒸気により構築し，固相反応に利用することを目的としている。昨年度までに開発した技術を用いて，引き続き以下の成果を得た。二次電池電極材料として，モリブデン複合酸化物に着目し，様々な結晶構造を有するモリブデン複合酸化物の調製に取り組んだ。我々がタングステン，ニオブ，バナジウム，チタン等について開発した過酸化ポリ酸法を新たにモリブデンに適用し，過酸化水素水を金属モリブデンに反応させて得られた過酸化ポリモリブデン酸を出発原料として過酸化ポリモリブデン酸リチウム塩を調製することに成功した。過酸化ポリモリブデン酸リチウム塩を加熱する方法，酸化モリブデンとリチウム塩を原料とする方法等，様々な方法でリチウムモリブデン酸化物を合成し，その結晶構造と電気化学的性質を明らかにした。その結果，モリブデンが6価で完全酸化状態にも関わらず充放電挙動を示すなど，リチウム過剰型Li2MnO3等と同様に遷移金属でなく，酸素が電荷補償に寄与している可能性が示唆された。リチウム過剰型電極材料の電荷補償メカニズムについては学会で議論がさかんであるが，モリブデン系複合酸化物も同様の挙動を示す可能性が示されたことになる。また，偶然発見し，昨年度の実施状況報告書で報告した金属マンガン粉末が水素を吸蔵する可能性についても並行して，再現性を確認しつつ慎重に実験を進めている。