オペランドタイコグラフィ－XAFS法の開発と蓄電材料の構造機能相関解析への展開

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本研究では，オペランドタイコグラフィ-XAFS計測の実現と，蓄電材料の機能構造相関の解明を目標としている。本年度では，次の2点を中心に研究を行なった。まず1つ目に，Liイオン電池正極活物質であるLi過剰不規則岩塩型バナジウム酸化物の電池容量に寄与するドメイン分布を可視化するために，合成直後と化学的酸化処理により半充電状態を模擬した試料の化学状態分布をタイコグラフィ-XAFS法を用いて計測を行なった。そして得られた試料像から化学状態分布を取得し，データクラスタリング手法を活用することで充電反応が進行しているドメインの分布を可視化することに成功した。2つ目に，Liイオン電池正極活物質を電池動作下のオペランド条件でタイコグラフィ-XAFS計測を行うための反応セルの開発を行なった。まず，反応セル設計の前段階として，LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2(NMC111)正極活物質粒子をターゲットとしガラスセルを用いて電気化学実験を行い，計測セルで用いる電極および電解液の検討を行った。その結果，X線透過窓を有するメンブレンにTiを成膜し集電体とし，LiTFSI電解液を用いることで，NMC111正極活物質の充放電をX線透過窓上で行うことに成功した。そして3Dプリンターを用いて，反応セルの試作を行った。封入する電解液の量，作用極，対極，参照極の配置などの検討を行い，電解液を封入した状態での充放電に成功した。